溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積含量
以表3-3中(zhong)配(pei)方5為(wei)例,假設槽液容積為(wei)1000L,計(ji)算用量及配(pei)制(zhi)步驟如下。
①. 磷酸用量
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加入(ru)槽內。
②. 硫(liu)酸用量
400mL/Lx1000=400L,量(liang)取硫酸400L,在(zai)不斷攪拌下加入磷酸中。
③. 水的用量(liang)
40mL/Lx1000L=40L,置于另(ling)外一容器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐(gan)加入40L水中,攪拌使溶(rong)解成鉻酸溶(rong)液(ye)。
⑤. 將鉻酸溶液在攪(jiao)(jiao)拌下緩慢加入磷酸-硫酸溶液中,攪(jiao)(jiao)拌均勻,溶液呈黃色。
⑥. 明膠用(yong)量
8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠8kg,并(bing)粉碎(sui)成粉狀,在(zai)攪(jiao)拌下加(jia)入⑤步驟的(de)溶液中(zhong),加(jia)入要(yao)緩慢,分少批量撒人(ren),此時起強烈的(de)還原反應,部分Cr6+(即鉻酸中(zhong)的(de)鉻)轉變為Cr3+,電解液轉變呈黃(huang)綠(lv)色。
⑦. 在表(biao)3-3配方(fang)6中不含(han)(han)有明膠而含(han)(han)有甘(gan)油,則應將計(ji)算(suan)量的甘(gan)油在攪拌下分批加人槽內,此(ci)時也起(qi)強(qiang)烈的還(huan)原反(fan)應,并產生大(da)量泡(pao)沫(mo),為防止泡(pao)沫(mo)的產生使溶(rong)液溢(yi)出槽外(wai),加入甘(gan)油時要(yao)特別小心(xin),溶(rong)液也轉呈黃綠色。靜置冷卻。
⑧. 測量溶液的相對密度
用比重(zhong)計(ji)測量冷卻后的槽液,是否在1.76~1.82范圍內(nei),如果超過上限1.82,則(ze)應加少量水(shui)調整到1.82之內(nei)。如果低于(yu)1.76,則(ze)應將(jiang)槽液升溫到80℃,蒸除水(shui)分,使相(xiang)對密(mi)度上升至1.76以內(nei)。
⑨. 通電處理(li)
在(zai)陽極上掛上厚度不小于2mm的不銹鋼板,在(zai)陰極上掛上鉛板(要有足夠的面積),在(zai)溫度70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電處理,時間(jian)按40A·h/L計算(suan)。
⑩. 試投入零(ling)件電化學拋(pao)光
如果拋(pao)光(guang)質(zhi)量(liang)(liang)良好,即可(ke)(ke)(ke)投入(ru)(ru)試(shi)用(yong)。如果拋(pao)光(guang)質(zhi)量(liang)(liang)未(wei)達要求,可(ke)(ke)(ke)繼續電解(jie)(jie)(jie),或(huo)分析(xi)測量(liang)(liang)溶液(ye)(ye)成(cheng)分含(han)(han)量(liang)(liang),進行必要的調整。通電處(chu)理(li)的不足(zu)可(ke)(ke)(ke)能使(shi)溶液(ye)(ye)中(zhong)鉻(ge)離(li)(li)(li)子、鎳離(li)(li)(li)子含(han)(han)量(liang)(liang)不足(zu),造成(cheng)新配電解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)拋(pao)光(guang)表面出現點(dian)狀腐蝕,或(huo)表面光(guang)澤不夠理(li)想。加(jia)入(ru)(ru)鉻(ge)酐、甘油、明膠可(ke)(ke)(ke)以使(shi)電解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)中(zhong)的六(liu)價鉻(ge)和三價鉻(ge)更快地增加(jia)到必需的含(han)(han)量(liang)(liang),但鎳離(li)(li)(li)子含(han)(han)量(liang)(liang)還要靠電解(jie)(jie)(jie)不銹(xiu)鋼的溶入(ru)(ru)產生。通電處(chu)理(li)可(ke)(ke)(ke)使(shi)電解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)呈現微(wei)綠色(se),表明已有一定量(liang)(liang)的鎳離(li)(li)(li)子、鉻(ge)離(li)(li)(li)子溶入(ru)(ru)電解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)中(zhong),方(fang)可(ke)(ke)(ke)獲得試(shi)拋(pao)光(guang)的成(cheng)功。
2. 質(zhi)量含量
以(yi)表3-3中(zhong)配方10為例[磷(lin)酸60%~70%(質量(liang)分數(shu))、硫酸15%~20%(質量(liang)分數(shu))、鉻酐5%~10%(質量(liang)分數(shu)),水余量(liang),相對密度1.6~1.7],配制步驟(zou)如下,假(jia)設槽體(ti)積為1000L.
①. 首(shou)先要測(ce)(ce)量(liang)所(suo)使用的磷(lin)酸(suan)和硫酸(suan)的相對密度(du),假定測(ce)(ce)出的磷(lin)酸(suan)相對密度(du)d1=1.7,硫酸(suan)相對密度(du)d2=1.8。
②. 然(ran)后從(cong)各(ge)種酸(suan)(suan)的相對密度的化學資料的表中(zhong)查(cha)得:在100g酸(suan)(suan)液中(zhong)磷酸(suan)(suan)含(han)量(liang)p1=86.25g,硫酸(suan)(suan)含(han)量(liang)p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將鉻酐計算量加入所需(xu)水中,攪(jiao)拌溶解。
⑦. 將磷酸計算(suan)量加(jia)入鉻(ge)酐溶液中(zhong),攪拌均勻。
⑧. 將(jiang)硫(liu)酸計算(suan)量182.3L在攪拌之下加入(ru)步驟⑦的溶液中。
⑨. 測量相對密度(du)
已(yi)配好的(de)溶液待(dai)溫度冷卻至室溫后用比重計(ji)測(ce)量相對密度。
如果(guo)相(xiang)對密度高于1.7,應將(jiang)適(shi)量的水加人電解液(ye)中(zhong),稀釋(shi)電解液(ye)使相(xiang)對密度在(zai)1.6~1.7范圍內(nei)。
如(ru)果相(xiang)對密度在1.6~1.7范圍內,但電(dian)解液(ye)體積不(bu)足(zu),則(ze)根據體積不(bu)足(zu)數(shu),適量按(an)比(bi)例補充磷酸、硫(liu)酸、鉻酐量。
如果相(xiang)對密度(du)低于1.6,而體積(ji)已(yi)足(zu)或略超過所配體積(ji),則將電解液加熱至80℃,蒸除水分,直(zhi)到相(xiang)對密度(du)達到1.6~1.7的范圍(wei)內(nei)。
⑩. 通電處(chu)理
在(zai)(zai)(zai)(zai)陰極上(shang)(shang)掛(gua)上(shang)(shang)鉛板,在(zai)(zai)(zai)(zai)陽極上(shang)(shang)掛(gua)上(shang)(shang)不(bu)銹鋼(gang)板,按在(zai)(zai)(zai)(zai)本節(1)中所(suo)述進(jin)行通電(dian)處理。在(zai)(zai)(zai)(zai)溫(wen)度70~80℃下,用DA為60~80A/d㎡,時間按40A.h/L計算通電(dian)處理,然(ran)后投入試拋(pao)光,直(zhi)到拋(pao)光良好為止(zhi)。