不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采用六(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉時(shi)，由于(yu)其水溶液pH=6,采用甲基紅和(he)溴甲酚綠混合指示劑(ji)在第一個等(deng)電點(dian)滴(di)定時(shi)pH=5,所以(yi)六(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉不消耗(hao)堿，用酚酞為指示劑(ji)進(jin)行第二個等(deng)電點(dian)滴(di)定時(shi)pH=9.5,六(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉就(jiu)會(hui)耗(hao)去相(xiang)應量(liang)的堿，此堿量(liang)需在計算(suan)中扣除(chu)。其反(fan)應式如下。
第一個(ge)等電點時(shi)（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第二個等電點時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若是采用 EDTA,從絡合(he)能力看比六偏磷酸(suan)鈉(na)好，但第一(yi)(yi)個等(deng)電點(dian)時，0.05mol/L的(de)EDTA溶液(ye)的(de)pH約(yue)為4,離第一(yi)(yi)個等(deng)電點(dian)較遠，需消耗(hao)一(yi)(yi)定量的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)，到達第二個等(deng)電點(dian)時進一(yi)(yi)步消耗(hao)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)，需分別(bie)扣除。
扣除方法：取(qu)一個(ge)同(tong)本操(cao)作(zuo)中所(suo)加(jia)(jia)絡合掩(yan)蔽劑用量相同(tong)的(de)絡合掩(yan)蔽劑，加(jia)(jia)水稀釋，進行空白(bai)實驗，（不加(jia)(jia)電化學拋光液），分別(bie)以甲基紅(hong)(hong)、溴甲酚綠(lv)指示(shi)劑用氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉標(biao)準(zhun)液滴(di)定(ding)至(zhi)第一個(ge)等電點(dian)，由(you)紅(hong)(hong)變綠(lv)，記錄(lu)耗用的(de)氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉毫升數(shu)，以酚酞為(wei)指示(shi)劑用氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉標(biao)準(zhun)液滴(di)至(zhi)第二個(ge)等電點(dian)，由(you)綠(lv)色變紫紅(hong)(hong)色，記錄(lu)耗用的(de)氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉毫升數(shu)，分別(bie)在計算中減去(qu)。
1. 試劑(ji)
①. 標準0.5mol氫(qing)氧化鈉溶(rong)液。稱取20g氫(qing)氧化鈉溶(rong)于(yu)蒸餾水中，用水在(zai)量瓶中稀釋至1L.
標(biao)定：稱取在120℃干燥2h后的(de)分析純苯二甲酸氫(qing)鉀（KHC8H4O4)4g(四位有效數(shu)字P)于(yu)250mL錐形杯中，加水100mL,溫熱使其溶解，加入酚酞指示劑2滴(di)，用配制(zhi)好的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉溶液滴(di)定至淡紅色為(wei)終點，記(ji)錄耗(hao)用的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉溶液為(wei)V(mL)。
計算：標準氫氧化鈉溶(rong)液(ye)的摩爾濃度
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六(liu)偏(pian)磷酸的(de)溶液。稱(cheng)取(qu)120℃干(gan)燥2h后的(de)分(fen)析純六(liu)偏(pian)磷酸鈉(na)61.20g,溶于蒸餾水(shui)中，用水(shui)在容量瓶中稀釋至1L。不需標(biao)定(ding)。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標定(ding)：稱取(qu)分析純金屬鋅(xin)0.4g(準(zhun)確稱重(zhong)至(zhi)四位有效數字P),在(zai)250mL錐形瓶中(zhong)用(yong)1:1試劑(ji)(ji)鹽酸加(jia)熱溶解鋅(xin)至(zhi)完(wan)全形成氯化鋅(xin)，冷卻，移入100mL容量瓶中(zhong)，加(jia)水稀釋(shi)(shi)至(zhi)刻(ke)度，搖(yao)(yao)勻(yun)。用(yong)移液管吸(xi)取(qu)20mL于250mL錐形瓶中(zhong)，加(jia)水50mL,以氨水調節至(zhi)微(wei)堿性，加(jia)入pH=10緩沖溶液（溶解54g氯化銨于水中(zhong)，加(jia)入350mL濃氨水，加(jia)水稀釋(shi)(shi)至(zhi)1L)10mL,鉻黑T指示劑(ji)(ji)（0.5g鉻黑T和(he)氯化鈉50g研磨而成）少(shao)許，搖(yao)(yao)勻(yun)，以配好的0.05mol EDTA標準(zhun)溶液滴(di)定(ding)至(zhi)由(you)紅變藍色為終點，記(ji)錄耗(hao)用(yong)的EDTA溶液V(mL).
計算：標(biao)準EDTA溶液(ye)濃度
④. 甲基紅指示(shi)劑（pH 4.2~6.3).稱取甲基紅0.1g溶解于60mL乙醇中(zhong)，溶解后(hou)加水稀釋(shi)至100mL。
⑤. 溴(xiu)甲(jia)酚綠指(zhi)示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴(xiu)甲(jia)酚綠0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至250mL。
⑥. 酚酞(tai)指示(shi)劑(ji)（pH 8.3~10.0).稱(cheng)取(qu)1g酚酞(tai)溶解于80mL乙醇中，溶解后加水稀釋(shi)至100mL.
2. 分(fen)析方(fang)法
①. 用(yong)六偏磷酸(suan)鈉作掩蔽劑(ji)。
a. 吸取試液5mL于(yu)250mL容量(liang)瓶中(zhong)，加(jia)水稀(xi)釋至刻度，搖勻。
b. 吸取此液(ye)10mL于(yu)300mL錐形(xing)瓶中（相(xiang)當于(yu)原液(ye)0.2mL),加水80mL。
c. 用移(yi)液(ye)管(guan)準確加人六(liu)偏磷酸鈉(na)溶液(ye)20mL。
d. 加甲(jia)基紅4滴、溴甲(jia)酚綠6滴。
e. 以0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至(zhi)綠色為終點，記錄(lu)耗用(yong)量V1。
f. 加酚(fen)酞5滴。
g. 以0.5mol氫氧化鈉(na)標準溶液滴定至紅色（保持20s不退），記錄耗用量V2。
h. 另用移(yi)液管吸取0.1mol六(liu)偏磷酸鈉溶(rong)液20mL于250mL錐形瓶中，加水80mL。
i. 加酚酞5滴。
j. 用0.5mol氫氧(yang)化(hua)鈉溶液滴定至紅色，記錄耗用量B(mL)。
計算(suan)：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設n為所(suo)取試(shi)樣容積(ji)，mL;ck為三(san)氧化(hua)鉻(ge)濃度，g/L;x為所(suo)取試(shi)樣中含氧化(hua)鉻(ge)質(zhi)量，g;
則有：
②. 用EDTA作掩蔽劑。
a. 吸(xi)取(qu)試液5mL于250mL容量瓶中，加水(shui)稀(xi)釋至(zhi)刻度，搖勻。
b. 吸取此液(ye)10mL于300mL錐形(xing)瓶中（相(xiang)當于原液(ye)0.2mL),加(jia)水80mL。
c. 用移液管準(zhun)確加入(ru)0.05mol EDTA標準(zhun)溶液20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠(lv)6滴。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚酞5滴。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另(ling)用滴定管取(qu)0.05mol EDTA于(yu)250mL錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水(shui)80mL。
i. 加甲(jia)基紅4滴，溴甲(jia)酚綠(lv)6滴。
j. 用0.05mol氫氧化鈉溶液滴定(ding)至綠色(se)，記錄耗用量為A。
k. 加酚(fen)酞5滴。
l. 繼續用(yong)0.05mol氫氧化(hua)鈉溶液(ye)滴(di)定至(zhi)紅色，記錄耗用(yong)量為B。
計算：
C 的計算與①用六(liu)偏磷酸鈉(na)掩蔽的公(gong)式相同。
