1. 牢固的高活性(xing)不銹鋼鍍鉑(bo)電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹鋼基底預處理及電沉積過(guo)程


  不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙打磨)→化(hua)學除油(you)(氫氧化(hua)鈉(na)300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸(suan)(suan)洗(xi)(硝酸(suan)(suan)、鹽酸(suan)(suan)比為1:4,時(shi)(shi)間20~30min)→水洗(xi)→超(chao)聲(sheng)波清(qing)洗(xi)(時(shi)(shi)間5min)→熱水洗(xi)→冷水洗(xi)→陽極活化(hua)[硫(liu)酸(suan)(suan)25%~30%(質量(liang)分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)(shi)間1~2min]→水洗(xi)(蒸(zheng)餾水兩次)→超(chao)聲(sheng)波電(dian)沉(chen)積(ji)(H型電(dian)解槽中振(zhen)蕩(dang)電(dian)沉(chen)積(ji)活性鉑)。



3. 電鍍(du)活(huo)性(xing)鉑溶液成分及(ji)工藝條件(jian)


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密(mi)度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性(xing)測量


 采用三電極(ji)系統。


 電解(jie)液                                                 輔助電極                  鉑(bo)片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研(yan)究(jiu)電極(ji)      不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑電極(ji)    飽和甘汞電極(ji)(所標電位均相對于(yu)此電極(ji))


 測試條件(jian):


 掃(sao)描(miao)電(dian)位  -0.2~0.9V 、  掃(sao)描(miao)速(su)率  0.1V/s


 以(yi)-0.2~0.15V電(dian)(dian)位區氫吸附電(dian)(dian)量表(biao)征電(dian)(dian)極活性。



5. 超聲波(bo)振蕩的技術效果(guo)


  不(bu)銹鋼鍍鉑采(cai)用超聲波振蕩技術后所得的電極(ji)活(huo)性提高(gao)2倍。將制(zhi)備好(hao)的電極(ji)擱置振蕩3分鐘后,其活(huo)性僅衰(shuai)減(jian)10%,而未采(cai)用超聲波振蕩的電極(ji)活(huo)性卻(que)衰(shuai)減(jian)35%。



6. 電流密度(du)的(de)選(xuan)擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電流密度組合的電極活性


  在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)電(dian)流密(mi)(mi)度(du)電(dian)沉(chen)積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電(dian)流密(mi)(mi)度(du)沉(chen)積5min,所得電(dian)極鍍層晶(jing)粒更加細小均勻。其雙層電(dian)容值(zhi)為1.40x10-3F/c㎡,是光亮(liang)鉑電(dian)極的(de)350倍,與氫吸附結果相(xiang)符,說(shuo)明電(dian)極活性的(de)改善可主要歸因于表面粗糙度(du)的(de)增加。


  采用(yong)超(chao)聲波振蕩技術進(jin)行電(dian)沉積可提高電(dian)極(ji)(ji)活(huo)性,在(zai)最佳電(dian)流密度組(zu)合下,可制備牢固高活(huo)性不銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)極(ji)(ji),并且有(you)一定(ding)的電(dian)化學穩定(ding)性。