1. 牢固的(de)高活(huo)性不(bu)銹(xiu)鋼鍍鉑電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹鋼(gang)基(ji)底預處(chu)理及(ji)電(dian)沉積過程


  不(bu)銹鋼(gang)基底(di)(ф0.6mm)→拋光(金(jin)相砂紙打磨(mo))→化學除油(氫氧化鈉(na)300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(xi)(硝(xiao)酸、鹽酸比為(wei)1:4,時間(jian)20~30min)→水洗(xi)→超聲波(bo)清洗(xi)(時間(jian)5min)→熱水洗(xi)→冷水洗(xi)→陽(yang)極活化[硫酸25%~30%(質量分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間(jian)1~2min]→水洗(xi)(蒸餾水兩次)→超聲波(bo)電(dian)沉積(H型(xing)電(dian)解槽中(zhong)振蕩電(dian)沉積活性鉑)。



3. 電鍍(du)活性鉑溶液成分及工(gong)藝條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸(suan)鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性測量


 采用三電極(ji)系(xi)統。


 電解液                                                 輔助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究(jiu)電極      不銹鋼(gang)鍍鉑(bo)電極    飽和甘汞(gong)電極(所標(biao)電位均相(xiang)對(dui)于此電極)


 測試條件:


 掃(sao)描電位  -0.2~0.9V 、  掃(sao)描速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電位區氫(qing)吸附電量(liang)表征(zheng)電極活性。



5. 超聲波振蕩的(de)技術效果


  不銹鋼鍍(du)鉑采(cai)用超(chao)聲波(bo)振蕩技術后所得的電(dian)極(ji)活性提高2倍。將制備好的電(dian)極(ji)擱置振蕩3分鐘后,其活性僅衰減10%,而未采(cai)用超(chao)聲波(bo)振蕩的電(dian)極(ji)活性卻(que)衰減35%。



6. 電流密度的(de)選擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電(dian)流密度組合的(de)電(dian)極活(huo)性


  在(zai)超聲(sheng)波(bo)振蕩下,以30mA/c㎡的(de)電(dian)流(liu)密(mi)度電(dian)沉積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電(dian)流(liu)密(mi)度沉積5min,所得電(dian)極(ji)鍍層(ceng)晶粒更加細小(xiao)均(jun)勻。其雙層(ceng)電(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)極(ji)的(de)350倍(bei),與氫吸附(fu)結果相(xiang)符,說(shuo)明電(dian)極(ji)活性(xing)的(de)改善可主要(yao)歸因于表面粗糙度的(de)增加。


  采用超聲波振(zhen)蕩技術進行電(dian)(dian)(dian)(dian)沉(chen)積可(ke)提高電(dian)(dian)(dian)(dian)極活性,在最佳電(dian)(dian)(dian)(dian)流密度組(zu)合下,可(ke)制備(bei)牢固高活性不銹鋼鍍鉑電(dian)(dian)(dian)(dian)極,并(bing)且有一定的電(dian)(dian)(dian)(dian)化學穩定性。