1. 牢固的高(gao)活性不銹鋼鍍鉑(bo)電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不(bu)銹鋼基(ji)底預(yu)處(chu)理及電沉積過程
不銹(xiu)鋼基底(di)(ф0.6mm)→拋光(guang)(金相砂紙(zhi)打磨)→化(hua)學除油(氫氧化(hua)鈉300g/L溶(rong)液,煮沸1min)→混合酸(suan)洗(硝酸(suan)、鹽酸(suan)比為1:4,時間20~30min)→水(shui)(shui)洗→超(chao)(chao)聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(時間5min)→熱水(shui)(shui)洗→冷水(shui)(shui)洗→陽(yang)極(ji)活(huo)(huo)化(hua)[硫酸(suan)25%~30%(質量分(fen)數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水(shui)(shui)洗(蒸餾水(shui)(shui)兩(liang)次(ci))→超(chao)(chao)聲(sheng)波(bo)電(dian)(dian)沉積(H型電(dian)(dian)解(jie)槽中振蕩電(dian)(dian)沉積活(huo)(huo)性鉑(bo))。
3. 電鍍活(huo)性(xing)鉑(bo)溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電(dian)流密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極(ji)活性測量
采用三電極系統。
電解(jie)液 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電極 不銹鋼(gang)鍍鉑電極 飽和(he)甘(gan)汞電極(所標電位均(jun)相對于此電極)
測試條件:
掃(sao)描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃(sao)描(miao)速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)位區(qu)氫吸(xi)附電(dian)量表征電(dian)極活性。
5. 超聲波振蕩的技術效果
不銹(xiu)鋼鍍鉑采用(yong)(yong)超聲(sheng)波振(zhen)蕩(dang)(dang)技術后所得(de)的電極(ji)活(huo)性(xing)提高2倍。將制(zhi)備好(hao)的電極(ji)擱置振(zhen)蕩(dang)(dang)3分鐘后,其活(huo)性(xing)僅衰減10%,而(er)未(wei)采用(yong)(yong)超聲(sheng)波振(zhen)蕩(dang)(dang)的電極(ji)活(huo)性(xing)卻(que)衰減35%。
6. 電流密(mi)度的選擇(ze)
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流密(mi)度(du)組(zu)合的電極活性
在超聲波振(zhen)蕩下,以30mA/c㎡的(de)電流密度(du)(du)電沉(chen)積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電流密度(du)(du)沉(chen)積5min,所得電極(ji)(ji)鍍層晶(jing)粒(li)更加(jia)細小均勻(yun)。其雙層電容值為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮(liang)鉑電極(ji)(ji)的(de)350倍(bei),與(yu)氫吸附結果相符,說明電極(ji)(ji)活性的(de)改善可(ke)主要(yao)歸因(yin)于表面(mian)粗(cu)糙度(du)(du)的(de)增加(jia)。
采用超(chao)聲(sheng)波振蕩技術進行(xing)電(dian)沉(chen)積(ji)可提高(gao)電(dian)極(ji)活(huo)性(xing),在最佳電(dian)流密(mi)度組合(he)下,可制備牢固高(gao)活(huo)性(xing)不銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)極(ji),并且有一定的(de)電(dian)化學穩定性(xing)。