1. 牢(lao)固的高活(huo)性不銹鋼鍍(du)鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不(bu)銹鋼基底預處理及電沉(chen)積過程
不銹鋼(gang)基(ji)底(ф0.6mm)→拋光(guang)(金相砂紙打磨)→化(hua)(hua)學除油(氫氧化(hua)(hua)鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(xi)(xi)(xi)(硝(xiao)酸、鹽(yan)酸比為(wei)1:4,時(shi)間(jian)(jian)20~30min)→水洗(xi)(xi)(xi)→超(chao)聲波清洗(xi)(xi)(xi)(時(shi)間(jian)(jian)5min)→熱水洗(xi)(xi)(xi)→冷水洗(xi)(xi)(xi)→陽極(ji)活化(hua)(hua)[硫酸25%~30%(質(zhi)量分數),室溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時(shi)間(jian)(jian)1~2min]→水洗(xi)(xi)(xi)(蒸餾水兩次)→超(chao)聲波電沉積(ji)(H型電解槽中振蕩電沉積(ji)活性鉑)。
3. 電(dian)鍍(du)活性鉑溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙(yi)酸(suan)鉛(qian)[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電(dian)極活性(xing)測量
采用三(san)電極(ji)系統。
電解液 輔助(zhu)電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電(dian)極(ji) 不(bu)銹鋼鍍(du)鉑電(dian)極(ji) 飽(bao)和甘汞電(dian)極(ji)(所標電(dian)位(wei)均相對于此電(dian)極(ji))
測試(shi)條件:
掃描電位 -0.2~0.9V 、 掃描速(su)率 0.1V/s
以(yi)-0.2~0.15V電位區氫(qing)吸(xi)附(fu)電量表征(zheng)電極活性(xing)。
5. 超聲波振蕩的(de)技術效(xiao)果
不銹鋼(gang)鍍(du)鉑采用超聲(sheng)波振蕩(dang)(dang)技(ji)術后(hou)(hou)所(suo)得的(de)電極活(huo)性提(ti)高(gao)2倍。將(jiang)制備好的(de)電極擱置振蕩(dang)(dang)3分鐘后(hou)(hou),其活(huo)性僅衰減10%,而未采用超聲(sheng)波振蕩(dang)(dang)的(de)電極活(huo)性卻衰減35%。
6. 電流密度(du)的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最(zui)佳電流密度組合的電極活性
在超聲(sheng)波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流密(mi)度電(dian)(dian)沉(chen)積(ji)30min,后繼(ji)續以60mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流密(mi)度沉(chen)積(ji)5min,所得(de)電(dian)(dian)極(ji)鍍(du)層晶粒更加細小均勻。其雙層電(dian)(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)(dian)極(ji)的(de)(de)350倍,與氫吸(xi)附結果(guo)相符,說明電(dian)(dian)極(ji)活性(xing)的(de)(de)改善可主要歸因于表面(mian)粗(cu)糙度的(de)(de)增加。
采用超聲波振(zhen)蕩技(ji)術(shu)進行電(dian)沉積(ji)可提高電(dian)極(ji)活性,在(zai)最佳電(dian)流(liu)密度組合下(xia),可制備牢(lao)固高活性不銹鋼(gang)鍍鉑(bo)電(dian)極(ji),并且有一定(ding)的(de)電(dian)化學穩定(ding)性。

