本方法對321不銹鋼球閥進行預處理后,不經預鍍鎳和誘導體觸發,而直接進行化學鍍鎳2小時,鍍層Ni、P質量分數分別為88.37%和11.63%經過不同溫度回火,鍍層的顯微硬度隨著回火溫度的升高而增大。在350℃ 時達到最大值為1000HV。鍍層與基體的結合力隨鍍層回火溫度的升高呈現先升后降的趨勢。在300℃時達到最大值,為42.3N。Ni-P合金鍍層在10%的鹽酸、硫酸、鹽酸與硫酸的混合酸中的耐蝕性遠高于不銹鋼基體,而經過回火后的鍍層的耐蝕性比未經回火的低。因此,根據對球閥不同的性能要求選擇不同的處理工藝。
1. 除銹液的組成(cheng)及操作(zuo)
除銹(xiu)(活(huo)化)的目(mu)的就是(shi)除去(qu)氧化膜,使(shi)鍍(du)(du)液和基(ji)體接觸(chu),讓鍍(du)(du)覆反應順利進(jin)行。因此,該步驟是(shi)鍍(du)(du)覆成功與否的關鍵。
除(chu)銹液組(zu)成與操作條件:
硫酸 10% 、 時間 5~6 分鐘 、 溫度 50~60℃
試件(jian)(jian)(jian)浸入(ru)(ru)除(chu)銹(xiu)(xiu)液(ye)中后(hou)剛開始無任何跡象(xiang),大約2分鐘后(hou),試件(jian)(jian)(jian)表(biao)面有少(shao)量氣泡冒出,表(biao)明有地方(fang)氧化膜(mo)已經(jing)被(bei)反(fan)應(ying)(ying)掉。除(chu)銹(xiu)(xiu)液(ye)已經(jing)和基體(ti)接觸了,隨(sui)著反(fan)應(ying)(ying)的(de)進行,氣泡越來(lai)越多,經(jing)過5min的(de)除(chu)銹(xiu)(xiu),將(jiang)試件(jian)(jian)(jian)取出,先(xian)在冷水(shui)中激沖(chong)(chong),再用(yong)熱的(de)蒸(zheng)餾水(shui)沖(chong)(chong)洗,馬上將(jiang)試件(jian)(jian)(jian)浸入(ru)(ru)鍍液(ye)中,可(ke)以看到試件(jian)(jian)(jian)與(yu)鍍液(ye)劇(ju)烈反(fan)應(ying)(ying),經(jing)過2小時的(de)鍍覆,試件(jian)(jian)(jian)表(biao)面光亮呈現銀白色,鍍覆效果(guo)較好。
2. 化學鍍高磷Ni-P鍍液組成及工藝條件
硫酸鎳(NiSO4·7H2O) 25g/L 、 穩定劑 少量 、 pH 4.6 、溫度 90℃
次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O) 20g/L 、檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7) 10g/L
乙酸鈉(NaCH3COO) 10g/L 、 乳酸(C3H6O3) 25g/L 、鍍覆時間 2小時
3. 鍍層形貌(mao)與(yu)組(zu)成(cheng)
a. 表(biao)面形貌
用XJL-02光(guang)學顯微鏡(江南光(guang)學儀器廠(chang)生(sheng)產)觀察表(biao)面形(xing)貌(mao),呈(cheng)光(guang)亮(liang)的銀白色,基體表(biao)面分布著胞(bao)狀結構,從截(jie)面圖(tu)看沉積層厚度大約有20μm.
b. 鍍(du)層組成
采(cai)用JEOL JXA-840A電子探(tan)針分析儀(yi)(日本(ben)電子株式(shi)會社研制)測得(de)鍍(du)層(ceng)中鎳與磷(lin)的原子分數各為(wei)P10.96%,Ni 89.04%。磷(lin)含量在11%~12%之間,表明該鍍(du)層(ceng)屬于高磷(lin)含量鍍(du)層(ceng)。
4. 鍍(du)層硬度(du)及高磷-鎳合金(jin)硬度(du)隨(sui)溫(wen)度(du)的(de)升(sheng)高而增大(da)的(de)機理
不銹鋼基體、未經回火(huo)的鍍(du)層以(yi)及在各種溫(wen)度條件下經回火(huo)處理后的鍍(du)層顯微硬(ying)度測定(ding)結果見表4-34。試樣在HV-1000型臥式顯微硬(ying)度計(ji)(上(shang)海材料試驗機械(xie)生產)上(shang)每(mei)次(ci)測3點。

由表4-34可見,鍍層的硬度較基體從397HV升高到520HV(第1組),鍍層經過熱處理回火后,硬度進一步提高,在300~350℃的間隔的硬度上升最快。原因是鍍層發生了品態轉變,熱處理使鍍層與基體金屬元素發生相互擴散,從而提高鍍層硬度,且能使鍍層經歷如下變化:非品態-晶態-晶粒聚集長大。磷原子的擴散聚集使磷原子聚集到鎳的特定晶面上,迫使其適應鎳的結構,形成共格關系,使其局部應力場引起嚴重畸變,故加快了硬度增加的趨勢;當磷原子聚集到足夠數量,滿足鎳磷原子數之比為3:1的關系時,析出金屬間化合物,與固溶體具有共格關系,引起共格沉淀硬化作用,所以此時硬度增加很多;非晶態Ni-P合金加熱到一定溫度形成的原子集團,逐漸發展成結晶核心,起到一定的強化作用,故硬度增加;晶化反應后,晶化相發生畸變,增加了鍍層的塑變抗力,硬度提高;當有Ni3P生成時,鍍層被強化,Ni3P聚集粗化。由此可見,鎳磷鍍層發生了典型的沉淀強化過程;而非晶態Ni3P體積分數大于Ni,成為基體,產生分散強化作用,所以高溫熱處理后具有較高的硬度。可以說鎳磷鍍層的晶化越完全,鍍層的硬度越高,而隨著溫度的升高,鍍層的晶化程度在不斷提高,所以鍍層硬度隨溫度的升高而增大,要求高耐磨性高硬度的鍍層可選擇對鍍層進行350℃回火處理。
5. 鍍(du)層結合(he)力實驗
試件(jian)(jian)根據回(hui)火溫(wen)度的(de)(de)不(bu)(bu)同在WS-2002劃痕機上測試試件(jian)(jian)的(de)(de)結合(he)力(li),實驗結果見表4-35不(bu)(bu)同狀態下(xia)鍍層的(de)(de)結合(he)力(li)。

從表4-35中可見,在300℃以(yi)前,鍍層結合力隨著回(hui)火溫度(du)(du)的(de)上升而提高(gao)(gao),300℃時(shi)鍍層的(de)結合力達到最高(gao)(gao)值,之后,回(hui)火溫度(du)(du)再升高(gao)(gao)后,結合力反而下降。
因此,回火溫(wen)度最對(dui)不要(yao)通過300℃一(yi)般地說,鍍層(ceng)與基(ji)體的結合力是判斷鍍層(ceng)性能好壞的重要(yao)依據。
6. 鍍層(ceng)耐蝕性(xing)
a. 未經回火的鍍層(ceng)腐蝕(shi)速率測定
試(shi)樣(yang)先算出(chu)其表(biao)面積(ji),然后(hou)用分(fen)析天平測出(chu)試(shi)樣(yang)在腐(fu)蝕前后(hou)的質量,經過240h的靜態腐(fu)蝕(腐(fu)蝕液每2天更新一次(ci)),根(gen)據試(shi)樣(yang)表(biao)面積(ji)及失(shi)重求出(chu)腐(fu)蝕速率。
b. 試樣腐蝕速率(lv)的測定見表4-36

從(cong)表4-36可見,鎳磷化學(xue)鍍(du)層的(de)腐蝕(shi)速率在10%鹽(yan)酸(suan)溶(rong)液(ye)、10%硫酸(suan)溶(rong)液(ye)和(he)(he)硫酸(suan)與鹽(yan)酸(suan)混合溶(rong)液(ye)都(dou)有二十多倍的(de)差(cha)距。只有在乙酸(suan)中才相近(jin)。Ni-P 鍍(du)層為(wei)非晶(jing)(jing)態合金鍍(du)層,從(cong)理論上(shang)講,由于非晶(jing)(jing)態合金鍍(du)層組織結(jie)構均勻(yun)(yun),無偏析、夾雜物和(he)(he)第二相,原子間呈現短程有序結(jie)構,沒有晶(jing)(jing)界、位(wei)錯以及與晶(jing)(jing)態有關的(de)其他(ta)缺陷(xian),是多種元(yuan)素的(de)固(gu)溶(rong)體,具有較好的(de)化學(xue)和(he)(he)電化學(xue)均勻(yun)(yun)性,因此(ci)其,耐(nai)腐蝕(shi)性高。
c. 表(biao)4-37為(wei)不同回火溫度(du)下鍍層(ceng)的(de)腐(fu)蝕(shi)速率

從表(biao)4-37可(ke)見,隨著回(hui)火(huo)溫度的(de)上(shang)升,鍍(du)層(ceng)(ceng)的(de)耐(nai)(nai)(nai)腐(fu)蝕(shi)性呈(cheng)下降(jiang)的(de)趨勢(shi)。剛開始下降(jiang)不(bu)大(da),在(zai)300~350℃回(hui)火(huo)溫度內,腐(fu)蝕(shi)速率上(shang)升很快(kuai),鍍(du)層(ceng)(ceng)回(hui)火(huo)發生晶(jing)化的(de)完(wan)成(cheng),晶(jing)態(tai)(tai)結構(gou)相關的(de)缺陷急劇(ju)增加,從而加大(da)腐(fu)蝕(shi)傾向。因此(ci),要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)高(gao)耐(nai)(nai)(nai)蝕(shi)性的(de)鍍(du)層(ceng)(ceng)可(ke)選(xuan)擇(ze)鍍(du)態(tai)(tai)鍍(du)層(ceng)(ceng),耐(nai)(nai)(nai)蝕(shi)性最好。如(ru)果既要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)耐(nai)(nai)(nai)腐(fu)蝕(shi)又要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)高(gao)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)、高(gao)硬(ying)度的(de)條件(jian),可(ke)選(xuan)擇(ze)較低(di)的(de)回(hui)火(huo)溫度處理,以達到鍍(du)層(ceng)(ceng)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)性、硬(ying)度與(yu)耐(nai)(nai)(nai)腐(fu)蝕(shi)性的(de)良好配合。

