硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。
1. 硝酸試驗是在(zai)氧化還原(yuan)系(xi)統中(zhong)(zhong)進行的(de)(de)浸蝕(shi)試驗。退火狀態(tai)的(de)(de)奧(ao)氏體(ti)不(bu)銹鋼在(zai)這一(yi)溶液(ye)中(zhong)(zhong)的(de)(de)腐蝕(shi)電(dian)(dian)位(wei)在(zai)1.00~1.20V(氫(qing)標(biao)）的(de)(de)范圍(wei)(wei)內(nei)，并且隨著(zhu)時間的(de)(de)增加而變得更(geng)正(zheng)。在(zai)這一(yi)電(dian)(dian)位(wei)范圍(wei)(wei)內(nei)，退火狀態(tai)奧(ao)氏體(ti)不(bu)銹鋼的(de)(de)腐蝕(shi)速度是高(gao)的(de)(de)，至少為(wei)11.7mm/a(相應(ying)于電(dian)(dian)流(liu)密度為(wei)1mA/c㎡),而代表(biao)貧(pin)鉻(ge)區成分的(de)(de)合金在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)(dian)位(wei)范圍(wei)(wei)內(nei)則有(you)更(geng)高(gao)的(de)(de)腐蝕(shi)速度，這樣就產生(sheng)了嚴重(zhong)的(de)(de)晶間腐蝕(shi)。
2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr6+的形式存在于溶液中，由于
Gr6+＋3e=Cr3+
還原反應比HNO3的還原反應及H+的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。
3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。
4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr3+、Ce3+、Mn7+、Fe3+等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。
一、應(ying)用范(fan)圍(wei)和(he)優缺(que)點
綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr6+的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。
這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr6+的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr6+量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。
二、試樣的選取(qu)及制備
焊接試樣從(cong)與產(chan)品鋼材相(xiang)同(tong)而(er)且焊接工(gong)藝也相(xiang)同(tong)的(de)試板(ban)上(shang)選取，試樣尺寸及制備要(yao)求見(jian)表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。
試樣(yang)(yang)的取樣(yang)(yang)方法，原則上(shang)用鋸切(qie)取，如用剪切(qie)時(shi)，應通過(guo)(guo)切(qie)削或(huo)研磨方法除去剪切(qie)的影響部分。試樣(yang)(yang)上(shang)有氧(yang)化(hua)皮時(shi)，要通過(guo)(guo)切(qie)削或(huo)研磨除掉。試樣(yang)(yang)表(biao)面(mian)磨制過(guo)(guo)程(cheng)中應防止表(biao)面(mian)過(guo)(guo)熱(re)，加工后(hou)的試樣(yang)(yang)表(biao)面(mian)粗糙度Ra必須小于(yu)0.8μm。不能進行研磨的試樣(yang)(yang)，根據(ju)雙方協議(yi)也可以采用其他方法。試樣(yang)(yang)表(biao)面(mian)的氧(yang)化(hua)皮應在磨光(guang)前除掉。
焊接試樣一般以(yi)焊后(hou)狀態(tai)進行(xing)試驗。對焊后(hou)還(huan)要經(jing)過350℃以(yi)上熱加工的(de)焊接件，試樣在焊后(hou)還(huan)應(ying)進行(xing)敏化處理(li)，敏化處理(li)制度在協議中另行(xing)規定(ding)。
三、試驗條(tiao)件和步驟
1. 試(shi)驗溶液：將(jiang)硝酸（GB 626-78,高(gao)級純）用蒸餾水(shui)或去(qu)離(li)子(zi)水(shui)配制成（65±0.2)%（重(zhong)量百分比）硝酸溶液。
2. 測量試(shi)樣尺(chi)寸(cun)計算試(shi)樣的表面(mian)積（取三(san)位有效數字）。
3. 試驗(yan)前后稱重(zhong)量（準確到1mg)。
4. 試(shi)樣(yang)放人(ren)試(shi)驗(yan)溶液(ye)中，用玻璃支架使試(shi)樣(yang)保持(chi)在溶液(ye)中部(bu)。溶液(ye)量按(an)試(shi)樣(yang)表面積計算，其量不(bu)少(shao)于20mL/c㎡.每周(zhou)期連續煮沸(fei)48h,試(shi)驗(yan)五個(ge)周(zhou)期，但根據雙方協議(yi)也可縮短(duan)為三個(ge)周(zhou)期。
5. 每周期(qi)必須用新的試驗溶液(ye)。每一(yi)容器內只放一(yi)個(ge)試樣。
6. 試驗后取出試樣，在(zai)流水(shui)中用軟刷(shua)子刷(shua)掉表面的(de)腐(fu)蝕產(chan)物(wu)，洗(xi)凈，干燥，稱(cheng)重。
焊接試樣發現刀狀(zhuang)腐蝕即為具(ju)有晶間腐蝕傾向，性質可疑時，可用金相法判定(ding)。
