硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試(shi)(shi)驗是在(zai)氧化還原系統中(zhong)進行的(de)浸蝕試(shi)(shi)驗。退火狀態(tai)的(de)奧氏體不銹鋼在(zai)這一溶液中(zhong)的(de)腐蝕電位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)范圍(wei)內，并(bing)且隨(sui)著時間的(de)增加而變(bian)得(de)更(geng)正。在(zai)這一電位范圍(wei)內，退火狀態(tai)奧氏體不銹鋼的(de)腐蝕速度是高的(de)，至少(shao)為11.7mm/a(相應于電流密度為1mA/c㎡),而代表貧鉻區(qu)成分的(de)合金在(zai)1.00~1.20V整個電位范圍(wei)內則有更(geng)高的(de)腐蝕速度，這樣(yang)就產生了嚴重的(de)晶(jing)間腐蝕。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹(xiu)鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一(yi)、應用范圍和優(you)缺(que)點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二(er)、試(shi)樣的選取及制備(bei)

  焊接(jie)試(shi)(shi)樣從(cong)與產品鋼材相(xiang)同(tong)而(er)且(qie)焊接(jie)工(gong)藝也相(xiang)同(tong)的試(shi)(shi)板(ban)上選取，試(shi)(shi)樣尺寸(cun)及制備要求見(jian)表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試(shi)樣的取樣方法(fa)，原(yuan)則上(shang)用(yong)鋸切(qie)(qie)取，如用(yong)剪(jian)切(qie)(qie)時(shi)，應(ying)通過(guo)切(qie)(qie)削(xue)或研磨(mo)(mo)方法(fa)除(chu)去剪(jian)切(qie)(qie)的影響部分。試(shi)樣上(shang)有(you)氧(yang)化皮(pi)時(shi)，要通過(guo)切(qie)(qie)削(xue)或研磨(mo)(mo)除(chu)掉(diao)。試(shi)樣表(biao)(biao)面(mian)磨(mo)(mo)制過(guo)程中應(ying)防止表(biao)(biao)面(mian)過(guo)熱，加(jia)工后(hou)的試(shi)樣表(biao)(biao)面(mian)粗糙度Ra必(bi)須小于0.8μm。不能進行研磨(mo)(mo)的試(shi)樣，根據雙(shuang)方協議也可以采用(yong)其他(ta)方法(fa)。試(shi)樣表(biao)(biao)面(mian)的氧(yang)化皮(pi)應(ying)在磨(mo)(mo)光(guang)前除(chu)掉(diao)。

  焊(han)接(jie)試樣一般以焊(han)后(hou)(hou)狀態進行(xing)試驗。對焊(han)后(hou)(hou)還要經過350℃以上熱加工(gong)的焊(han)接(jie)件，試樣在焊(han)后(hou)(hou)還應進行(xing)敏化處理，敏化處理制度在協(xie)議中另行(xing)規定(ding)。

三、試驗(yan)條件和(he)步驟(zou)

 1. 試驗溶(rong)液：將硝(xiao)酸（GB 626-78,高(gao)級純(chun)）用蒸(zheng)餾水或去(qu)離子水配制(zhi)成（65±0.2)%（重量百分比）硝(xiao)酸溶(rong)液。

 2. 測(ce)量(liang)試樣尺(chi)寸計(ji)算試樣的(de)表面積（取三位有效(xiao)數字）。

 3. 試驗前(qian)后(hou)稱重量（準確到1mg)。

 4. 試(shi)(shi)樣放(fang)人試(shi)(shi)驗溶液中，用玻璃(li)支(zhi)架使(shi)試(shi)(shi)樣保持在溶液中部(bu)。溶液量(liang)按試(shi)(shi)樣表面(mian)積(ji)計算，其量(liang)不少于20mL/c㎡.每(mei)周(zhou)期(qi)連續(xu)煮沸48h,試(shi)(shi)驗五(wu)個周(zhou)期(qi)，但(dan)根據雙方(fang)協(xie)議也可縮短為三個周(zhou)期(qi)。

 5. 每周期必須用(yong)新(xin)的(de)試驗溶液。每一容器內只放(fang)一個試樣(yang)。

 6. 試驗后(hou)取出試樣，在流水(shui)中(zhong)用軟(ruan)刷子刷掉表面的腐蝕產物(wu)，洗凈，干燥，稱(cheng)重。

  焊(han)接試(shi)樣發(fa)現刀狀腐蝕即為具有晶間腐蝕傾向，性質(zhi)可疑時，可用(yong)金(jin)相法(fa)判定。