硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸(suan)試驗是在(zai)氧化還原系統中進行的(de)浸蝕(shi)試驗。退火狀態的(de)奧氏(shi)(shi)體不(bu)銹(xiu)鋼在(zai)這(zhe)一溶液(ye)中的(de)腐(fu)蝕(shi)電(dian)位(wei)在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)范圍內，并且隨著(zhu)時間的(de)增加而(er)變(bian)得(de)更正(zheng)。在(zai)這(zhe)一電(dian)位(wei)范圍內，退火狀態奧氏(shi)(shi)體不(bu)銹(xiu)鋼的(de)腐(fu)蝕(shi)速度是高(gao)的(de)，至(zhi)少為11.7mm/a(相應(ying)于電(dian)流(liu)密度為1mA/c㎡),而(er)代表貧(pin)鉻區(qu)成分的(de)合金在(zai)1.00~1.20V整(zheng)個電(dian)位(wei)范圍內則有(you)更高(gao)的(de)腐(fu)蝕(shi)速度，這(zhe)樣(yang)就產生(sheng)了嚴重的(de)晶間腐(fu)蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范(fan)圍和優缺點(dian)

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣(yang)的選取及制備

  焊接試樣(yang)(yang)從與(yu)產品鋼材相(xiang)同(tong)而(er)且(qie)焊接工(gong)藝也(ye)相(xiang)同(tong)的(de)試板上選取，試樣(yang)(yang)尺(chi)寸及制備要(yao)求見表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試(shi)樣(yang)(yang)(yang)的(de)取樣(yang)(yang)(yang)方(fang)(fang)法，原則上用(yong)(yong)鋸切取，如(ru)用(yong)(yong)剪切時，應通過(guo)切削或研(yan)磨(mo)(mo)方(fang)(fang)法除(chu)(chu)去剪切的(de)影(ying)響(xiang)部分。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)上有(you)氧化皮時，要(yao)通過(guo)切削或研(yan)磨(mo)(mo)除(chu)(chu)掉。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)表(biao)(biao)面(mian)(mian)磨(mo)(mo)制過(guo)程中應防(fang)止表(biao)(biao)面(mian)(mian)過(guo)熱，加工(gong)后的(de)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)表(biao)(biao)面(mian)(mian)粗(cu)糙度Ra必須小于0.8μm。不能進(jin)行研(yan)磨(mo)(mo)的(de)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)，根據雙方(fang)(fang)協議也可(ke)以采用(yong)(yong)其他方(fang)(fang)法。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)表(biao)(biao)面(mian)(mian)的(de)氧化皮應在磨(mo)(mo)光(guang)前除(chu)(chu)掉。

  焊接試(shi)樣(yang)一般以焊后(hou)狀態進行試(shi)驗。對焊后(hou)還要經過350℃以上(shang)熱加工的焊接件，試(shi)樣(yang)在焊后(hou)還應進行敏化處理，敏化處理制(zhi)度在協議中另(ling)行規定。

三(san)、試驗條件(jian)和(he)步驟

 1. 試驗溶液：將硝(xiao)酸（GB 626-78,高級(ji)純）用(yong)蒸餾水或去離子水配制成（65±0.2)%（重量百分比）硝(xiao)酸溶液。

 2. 測量(liang)試(shi)樣(yang)尺寸計算(suan)試(shi)樣(yang)的表面積（取(qu)三(san)位有(you)效數字）。

 3. 試驗前后稱重量（準確(que)到1mg)。

 4. 試(shi)(shi)樣(yang)(yang)放人試(shi)(shi)驗溶(rong)(rong)液中(zhong)，用玻(bo)璃支架使試(shi)(shi)樣(yang)(yang)保持(chi)在溶(rong)(rong)液中(zhong)部。溶(rong)(rong)液量(liang)按試(shi)(shi)樣(yang)(yang)表面(mian)積計(ji)算，其(qi)量(liang)不(bu)少(shao)于20mL/c㎡.每(mei)周(zhou)(zhou)期連續煮沸48h,試(shi)(shi)驗五(wu)個周(zhou)(zhou)期，但根(gen)據(ju)雙方協議也可縮(suo)短(duan)為三個周(zhou)(zhou)期。

 5. 每周期必須用新的試驗(yan)溶液。每一(yi)容器內只放一(yi)個(ge)試樣。

 6. 試驗后取出(chu)試樣，在流水(shui)中用軟刷子刷掉表(biao)面(mian)的腐蝕產物，洗凈，干燥，稱重。

  焊接(jie)試樣發(fa)現刀狀腐蝕即為具有晶間腐蝕傾(qing)向，性(xing)質可(ke)疑時，可(ke)用(yong)金相法判定。