1926年Hatfeild 曾采用(yong)(yong)硫(liu)酸-硫(liu)酸銅溶液試驗(yan)(yan)(yan)(yan)敏化不(bu)銹鋼(gang)的(de)(de)(de)(de)晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)。后來Strauss等人做了改進,最后發展成為一(yi)種常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)奧氏(shi)體不(bu)銹鋼(gang)晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)的(de)(de)(de)(de)標(biao)準(zhun)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)法(fa)。不(bu)銹鋼(gang)在硫(liu)酸-硫(liu)酸銅試驗(yan)(yan)(yan)(yan)中的(de)(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)電(dian)位(wei)在+0.3~+0.58V范圍(wei)(wei)內(相對于(yu)標(biao)準(zhun)氫電(dian)極)。在這一(yi)電(dian)位(wei)范圍(wei)(wei)內,晶(jing)粒(18%Cr-10%Ni)表面的(de)(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)速度(du)最小,為0.1μA/c㎡,而(er)貧(pin)鉻(ge)(ge)區(qu)(qu)(10%Cr-10%Ni)的(de)(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)速度(du)很大,為10μA/c㎡或更大一(yi)些。如(ru)果敏化嚴重,例(li)如(ru)鉻(ge)(ge)量(liang)為7.5%(重量(liang))時,貧(pin)鉻(ge)(ge)區(qu)(qu)將被(bei)腐(fu)蝕(shi),腐(fu)蝕(shi)速度(du)大于(yu)105μA/c㎡.這樣大的(de)(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)速度(du)差,將會引(yin)起嚴重的(de)(de)(de)(de)晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)。但是在這種腐(fu)蝕(shi)介質(zhi)中,除了表面上少數幾個晶(jing)粒脫(tuo)落外,一(yi)般不(bu)會產生晶(jing)粒的(de)(de)(de)(de)脫(tuo)落,腐(fu)蝕(shi)只(zhi)局(ju)限在1μm級厚度(du)的(de)(de)(de)(de)貧(pin)鉻(ge)(ge)區(qu)(qu)進行。因此(ci)不(bu)像65%硝酸試驗(yan)(yan)(yan)(yan)和(he)硫(liu)酸-硫(liu)酸鐵試驗(yan)(yan)(yan)(yan)那(nei)樣會引(yin)起明顯(xian)的(de)(de)(de)(de)重量(liang)損失。但大部分的(de)(de)(de)(de)晶(jing)粒因晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)變得像沒有(you)粘接的(de)(de)(de)(de)磚砌結構一(yi)樣。因此(ci),不(bu)能用(yong)(yong)重量(liang)法(fa)來判斷晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)的(de)(de)(de)(de)敏感性。然而(er),電(dian)阻,機械性能卻發生了明顯(xian)的(de)(de)(de)(de)改變,故彎曲裂(lie)紋、電(dian)阻和(he)抗拉(la)強度(du)變化乃是這一(yi)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)法(fa)的(de)(de)(de)(de)較好評判依據。


  在(zai)(zai)硫酸(suan)-硫酸(suan)銅溶液中腐(fu)蝕(shi)(shi)電(dian)位(wei)(wei)是(shi)(shi)處(chu)在(zai)(zai)+0.3~+0.58V范圍的(de)(de)(de)上限部分(如+0.58V處(chu))。但是(shi)(shi),把(ba)金屬銅屑或銅丸放入溶液中并與試樣(yang)接觸時(shi)(shi)(shi),試樣(yang)的(de)(de)(de)電(dian)位(wei)(wei)變(bian)得(de)和銅的(de)(de)(de)電(dian)位(wei)(wei)相同,為+0.3V(對(dui)標準氫(qing)電(dian)極)。也就是(shi)(shi)根(gen)據(ju)Cu2+、Cu+和Cu的(de)(de)(de)共存電(dian)位(wei)(wei),并在(zai)(zai)此電(dian)位(wei)(wei)下(xia)保持恒定。在(zai)(zai)這一電(dian)位(wei)(wei)下(xia),它(ta)可能在(zai)(zai)活化區內腐(fu)蝕(shi)(shi)。晶(jing)間(jian)腐(fu)蝕(shi)(shi)的(de)(de)(de)穿透(tou)速度(du)很大(da),可以把(ba)試驗時(shi)(shi)(shi)間(jian)縮短到24小(xiao)時(shi)(shi)(shi),甚(shen)至有些鋼種還經不起這樣(yang)長的(de)(de)(de)浸蝕(shi)(shi),試驗時(shi)(shi)(shi)間(jian)還可以縮短到15小(xiao)時(shi)(shi)(shi)。


一、應用(yong)范圍(wei)和優缺點


 這一方法可用于評定交貨狀態的熱處理、添加穩定元素(如鈦或鈮)以及降低碳含量在防止晶間腐蝕方面的作用,適用于不銹鋼的鍛材和焊接件。具體可以用這一方法檢驗304不銹鋼304L不銹鋼316不銹(xiu)鋼316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼(gang)321不銹(xiu)鋼347不銹鋼(gang)中碳化鉻引起的晶間腐蝕敏感性,不能檢驗與σ相有關的晶間腐蝕敏感性。


 這一方法的優點。在硫酸-硫酸銅溶液中添加銅屑,電位降低較快,較穩定,溶液量和銅屑量對試驗結果影響不大,腐蝕條件比較穩定,操作容易控制。因此,H2SO4-CuSO4-銅屑法被各國采用,如今已成為一種國際標準方法。前蘇聯還發展了硫酸-硫酸銅-鋅粉法110g CuSO4·5H2O+55mL(密度1.84) H2SO4+5g鋅粉+1L蒸餾水,煮沸144小時。


二、試樣(yang)尺寸及(ji)制備


 焊接試樣應從與產品鋼材相同(tong)而(er)且(qie)焊接工藝也(ye)相同(tong)的試板上選取。


 試(shi)(shi)樣尺寸選取方法見表 2-4 ,焊接試(shi)(shi)樣、焊條(tiao)試(shi)(shi)樣及堆焊焊條(tiao)試(shi)(shi)樣的選取方法分別見圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。


表 4.jpg


圖 10.jpg


  試樣(yang)用(yong)鋸切取(qu),如用(yong)剪(jian)切時,應通過切削或研磨方法除(chu)去(qu)剪(jian)切的影(ying)響部分(fen)。


 試(shi)樣(yang)上(shang)有氧化(hua)皮時,要(yao)通過切削或研磨除(chu)掉(diao)。需要(yao)敏化(hua)處理(li)的試(shi)樣(yang),應在敏化(hua)處理(li)后行研磨。


  試樣(yang)切取(qu)及(ji)表(biao)面(mian)研磨時,應(ying)防止(zhi)過熱,被試驗的試樣(yang)表(biao)面(mian)粗糙(cao)度(du)Ra 必須小于0.8μm。不(bu)能進行研磨的試樣(yang),根據雙(shuang)方(fang)協議也(ye)可以(yi)采(cai)用(yong)其他方(fang)法處理。


 焊(han)接試(shi)樣(yang)直接以(yi)焊(han)后(hou)(hou)(hou)狀(zhuang)態進行試(shi)驗。對焊(han)后(hou)(hou)(hou)還要(yao)經過350℃以(yi)上(shang)熱加(jia)工(gong)的焊(han)接件,試(shi)樣(yang)焊(han)后(hou)(hou)(hou)還應(ying)進行敏化(hua)處理,敏化(hua)處理制度在協議中另行規定。


三、試驗條件和(he)步驟


  1. 試驗溶(rong)(rong)液(ye):將100g硫(liu)酸(suan)(suan)銅(tong)(GB 665,分析(xi)純)溶(rong)(rong)解于700mL蒸餾水或去離子水中再(zai)加入100mL硫(liu)酸(suan)(suan)(GB 625,優(you)級純),用(yong)蒸餾水或去離子水稀釋至(zhi)1000mL,配(pei)制成硫(liu)硫(liu)酸(suan)(suan)銅(tong)溶(rong)(rong)液(ye)。


  2. 試(shi)驗前將試(shi)樣(yang)用適當的(de)溶劑或洗滌劑(非氯(lv)化物)去(qu)油并干(gan)燥。


  3. 在燒瓶底部鋪一層銅屑(GB-466 純度不小于99.5%),然后(hou)放(fang)置試(shi)樣(yang)。保證每個(ge)試(shi)與(yu)銅屑接(jie)觸的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),同(tong)一燒瓶中(zhong)允許(xu)放(fang)幾層同(tong)一鋼種(zhong)的(de)試(shi)樣(yang),但是,試(shi)樣(yang)之間(jian)要(yao)互(hu)不接(jie)觸。


  4. 試(shi)(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)應高出(chu)最(zui)上(shang)層試(shi)(shi)樣20mm以(yi)上(shang),每次(ci)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)都應使用(yong)新的試(shi)(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)。注:仲裁(cai)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)時,試(shi)(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)量按試(shi)(shi)樣表面積計算,其(qi)量在(zai)8mL/c㎡以(yi)上(shang)。


  5. 將燒瓶放在(zai)加熱裝置上,通以冷卻水,加熱試驗溶(rong)液,使之保持微沸狀態(tai)。試樣連續16小時。


  6. 試驗后取出試樣(yang),洗凈(jing),干燥,彎曲。


四、試(shi)驗結果評定(ding)


  1. 壓力(li)加工件(jian)和焊(han)接(jie)件(jian)試(shi)樣彎曲(qu)角(jiao)(jiao)度(du)為180°,焊(han)接(jie)接(jie)頭沿熔合線進(jin)行彎曲(qu)。鑄(zhu)鋼件(jian)彎曲(qu)角(jiao)(jiao)度(du)為90°。


  2. 試樣彎曲用(yong)的壓(ya)頭(tou)直徑,當試樣厚度不大于1mm時,壓(ya)頭(tou)直徑為1mm;當試樣厚度大于1mm時,壓(ya)頭(tou)直徑為5mm。


  3. 彎曲后的(de)試(shi)樣在10倍放大鏡下觀察彎曲試(shi)樣外表面,有無因(yin)晶間腐(fu)蝕而產生的(de)裂(lie)(lie)紋(wen),從(cong)試(shi)樣的(de)彎曲部位棱(leng)角(jiao)產生的(de)裂(lie)(lie)紋(wen),以(yi)及不(bu)伴有裂(lie)(lie)紋(wen)的(de)滑移線(xian),縐(zhou)紋(wen)和表面粗糙等都(dou)不(bu)能認為是晶間腐(fu)蝕而產生的(de)裂(lie)(lie)紋(wen)。


  4. 試樣不能進(jin)行(xing)彎曲評定或彎曲的裂紋(wen)難(nan)以判定時,則(ze)采用(yong)金相(xiang)法觀(guan)察。金相(xiang)磨片(pian)經(jing)浸蝕(shi)后,在(zai)顯微鏡下觀(guan)察(150~500倍),晶間腐蝕(shi)深度值不得(de)超過5μm。


五(wu)、試驗報告


  1. 記錄試樣種類,熱處理制度等(deng);


  2. 記(ji)錄試樣彎曲(qu)角度及10倍(bei)放大鏡觀察(cha)后,晶間腐蝕傾向結果(guo);


  3. 如果用(yong)金(jin)相(xiang)法(fa)判定時,應記錄晶間腐蝕深(shen)度值。