1926年Hatfeild 曾采用硫酸(suan)(suan)-硫酸(suan)(suan)銅溶液試驗敏化不銹鋼的(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)間(jian)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)。后來(lai)Strauss等(deng)人(ren)做了改進,最后發展成為一(yi)種常用的(de)(de)(de)(de)檢驗奧(ao)氏(shi)體不銹鋼晶(jing)(jing)間(jian)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)標準(zhun)試驗方法。不銹鋼在(zai)硫酸(suan)(suan)-硫酸(suan)(suan)銅試驗中的(de)(de)(de)(de)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)電位在(zai)+0.3~+0.58V范圍內(nei)(相對于(yu)(yu)標準(zhun)氫電極(ji))。在(zai)這一(yi)電位范圍內(nei),晶(jing)(jing)粒(li)(18%Cr-10%Ni)表面(mian)的(de)(de)(de)(de)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速度(du)(du)(du)最小,為0.1μA/c㎡,而貧鉻(ge)(ge)區(qu)(10%Cr-10%Ni)的(de)(de)(de)(de)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速度(du)(du)(du)很大(da),為10μA/c㎡或更大(da)一(yi)些。如(ru)果敏化嚴(yan)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),例如(ru)鉻(ge)(ge)量(liang)(liang)為7.5%(重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang))時,貧鉻(ge)(ge)區(qu)將被腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi),腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速度(du)(du)(du)大(da)于(yu)(yu)105μA/c㎡.這樣(yang)大(da)的(de)(de)(de)(de)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速度(du)(du)(du)差,將會(hui)引(yin)起(qi)嚴(yan)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)間(jian)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)。但是在(zai)這種腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)介質中,除了表面(mian)上(shang)少數幾(ji)個晶(jing)(jing)粒(li)脫落外,一(yi)般不會(hui)產生晶(jing)(jing)粒(li)的(de)(de)(de)(de)脫落,腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)只局限在(zai)1μm級厚度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)(de)貧鉻(ge)(ge)區(qu)進行。因此不像65%硝酸(suan)(suan)試驗和(he)硫酸(suan)(suan)-硫酸(suan)(suan)鐵(tie)試驗那樣(yang)會(hui)引(yin)起(qi)明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang)損(sun)失。但大(da)部分(fen)的(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)粒(li)因晶(jing)(jing)間(jian)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)變得(de)像沒有粘(zhan)接的(de)(de)(de)(de)磚砌結構一(yi)樣(yang)。因此,不能用重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang)法來(lai)判斷晶(jing)(jing)間(jian)腐(fu)(fu)(fu)(fu)蝕(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)敏感性(xing)(xing)。然而,電阻,機械(xie)性(xing)(xing)能卻發生了明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)改變,故彎曲裂紋、電阻和(he)抗拉強度(du)(du)(du)變化乃(nai)是這一(yi)試驗方法的(de)(de)(de)(de)較(jiao)好(hao)評判依據。


  在(zai)硫(liu)酸-硫(liu)酸銅溶液(ye)中腐(fu)蝕電(dian)位(wei)是處在(zai)+0.3~+0.58V范圍(wei)的(de)上限部分(如(ru)+0.58V處)。但(dan)是,把金(jin)屬銅屑(xie)或銅丸放入(ru)溶液(ye)中并與試樣(yang)接觸時(shi),試樣(yang)的(de)電(dian)位(wei)變得和(he)銅的(de)電(dian)位(wei)相(xiang)同,為+0.3V(對標準氫電(dian)極)。也(ye)就是根據Cu2+、Cu+和(he)Cu的(de)共存(cun)電(dian)位(wei),并在(zai)此電(dian)位(wei)下(xia)保持恒定。在(zai)這(zhe)一電(dian)位(wei)下(xia),它(ta)可(ke)能在(zai)活化(hua)區內腐(fu)蝕。晶間腐(fu)蝕的(de)穿透速度很(hen)大,可(ke)以(yi)把試驗(yan)時(shi)間縮短到(dao)24小(xiao)時(shi),甚至有(you)些鋼(gang)種還經不(bu)起這(zhe)樣(yang)長(chang)的(de)浸蝕,試驗(yan)時(shi)間還可(ke)以(yi)縮短到(dao)15小(xiao)時(shi)。


一、應用范圍和優缺點


 這一方法可用于評定交貨狀態的熱處理、添加穩定元素(如鈦或鈮)以及降低碳含量在防止晶間腐蝕方面的作用,適用于不銹鋼的鍛材和焊接件。具體可以用這一方法檢驗304不銹(xiu)鋼304L不銹鋼316不銹鋼316L不(bu)銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼321不銹鋼347不銹鋼中碳化鉻引起的晶間腐蝕敏感性,不能檢驗與σ相有關的晶間腐蝕敏感性。


 這一方法的優點。在硫酸-硫酸銅溶液中添加銅屑,電位降低較快,較穩定,溶液量和銅屑量對試驗結果影響不大,腐蝕條件比較穩定,操作容易控制。因此,H2SO4-CuSO4-銅屑法被各國采用,如今已成為一種國際標準方法。前蘇聯還發展了硫酸-硫酸銅-鋅粉法110g CuSO4·5H2O+55mL(密度1.84) H2SO4+5g鋅粉+1L蒸餾水,煮沸144小時。


二(er)、試(shi)樣尺寸及制備


 焊接試(shi)樣應從與產品(pin)鋼材相同(tong)而且焊接工藝也相同(tong)的試(shi)板上選取。


 試(shi)樣(yang)(yang)(yang)尺寸選取方法見(jian)表 2-4 ,焊(han)(han)接試(shi)樣(yang)(yang)(yang)、焊(han)(han)條試(shi)樣(yang)(yang)(yang)及(ji)堆焊(han)(han)焊(han)(han)條試(shi)樣(yang)(yang)(yang)的選取方法分別(bie)見(jian)圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。


表 4.jpg


圖 10.jpg


  試樣用鋸切(qie)(qie)取,如用剪(jian)切(qie)(qie)時,應通過(guo)切(qie)(qie)削(xue)或研磨方法除去剪(jian)切(qie)(qie)的影響(xiang)部分。


 試樣(yang)上有氧化(hua)皮時,要通過切削或研磨除掉。需要敏化(hua)處(chu)理的試樣(yang),應在敏化(hua)處(chu)理后行研磨。


  試(shi)樣(yang)切取及表面(mian)研(yan)(yan)磨(mo)(mo)時,應防止過(guo)熱(re),被試(shi)驗(yan)的試(shi)樣(yang)表面(mian)粗糙度Ra 必(bi)須小于0.8μm。不(bu)能進行研(yan)(yan)磨(mo)(mo)的試(shi)樣(yang),根(gen)據(ju)雙方協議也可以采用其他方法處理。


 焊(han)(han)接(jie)(jie)試(shi)(shi)樣直接(jie)(jie)以(yi)焊(han)(han)后(hou)狀(zhuang)態進(jin)行(xing)試(shi)(shi)驗。對焊(han)(han)后(hou)還要經過350℃以(yi)上熱加工(gong)的焊(han)(han)接(jie)(jie)件,試(shi)(shi)樣焊(han)(han)后(hou)還應進(jin)行(xing)敏化(hua)處理(li),敏化(hua)處理(li)制度(du)在協議(yi)中另(ling)行(xing)規定。


三、試驗條(tiao)件和步驟


  1. 試驗溶液(ye):將100g硫酸銅(GB 665,分(fen)析純)溶解于700mL蒸(zheng)餾(liu)水或去離子水中再加入100mL硫酸(GB 625,優(you)級純),用蒸(zheng)餾(liu)水或去離子水稀釋至1000mL,配制成硫硫酸銅溶液(ye)。


  2. 試驗前將試樣用適當的(de)溶劑或洗(xi)滌劑(非氯化物(wu))去油并干(gan)燥。


  3. 在(zai)燒(shao)瓶(ping)底部鋪(pu)一層銅屑(GB-466 純(chun)度不小于99.5%),然后放(fang)置試樣。保證(zheng)每個試與銅屑接觸的情況(kuang)下,同一燒(shao)瓶(ping)中允許(xu)放(fang)幾層同一鋼種(zhong)的試樣,但是,試樣之(zhi)間(jian)要互不接觸。


  4. 試(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)應高出(chu)最(zui)上(shang)層試(shi)樣20mm以(yi)上(shang),每次試(shi)驗(yan)(yan)都(dou)應使(shi)用新的試(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)。注:仲(zhong)裁試(shi)驗(yan)(yan)時,試(shi)驗(yan)(yan)溶液(ye)量按試(shi)樣表面積計(ji)算,其量在8mL/c㎡以(yi)上(shang)。


  5. 將(jiang)燒瓶放在加熱裝(zhuang)置上,通以冷卻水,加熱試驗溶液(ye),使之保持微沸(fei)狀態(tai)。試樣連續16小時。


  6. 試(shi)(shi)驗后取出(chu)試(shi)(shi)樣,洗凈(jing),干燥,彎曲。


四、試驗結果評(ping)定


  1. 壓力(li)加工件(jian)和焊接件(jian)試(shi)樣彎曲角度為(wei)(wei)180°,焊接接頭沿熔合線進行(xing)彎曲。鑄鋼件(jian)彎曲角度為(wei)(wei)90°。


  2. 試(shi)樣彎曲用的壓頭(tou)(tou)直徑(jing),當試(shi)樣厚度不(bu)大于1mm時(shi),壓頭(tou)(tou)直徑(jing)為(wei)1mm;當試(shi)樣厚度大于1mm時(shi),壓頭(tou)(tou)直徑(jing)為(wei)5mm。


  3. 彎(wan)(wan)曲(qu)后的試樣在10倍放大(da)鏡下觀察彎(wan)(wan)曲(qu)試樣外(wai)表(biao)面,有無(wu)因(yin)晶間腐(fu)蝕而(er)產(chan)生(sheng)(sheng)的裂(lie)紋,從試樣的彎(wan)(wan)曲(qu)部(bu)位棱角產(chan)生(sheng)(sheng)的裂(lie)紋,以及不伴有裂(lie)紋的滑移線,縐紋和表(biao)面粗糙等都不能認(ren)為是(shi)晶間腐(fu)蝕而(er)產(chan)生(sheng)(sheng)的裂(lie)紋。


  4. 試樣不(bu)能進(jin)行彎曲評定或彎曲的裂紋難以(yi)判定時,則采用(yong)金(jin)相法(fa)觀(guan)察。金(jin)相磨片經浸蝕(shi)后,在(zai)顯微鏡下觀(guan)察(150~500倍),晶(jing)間(jian)腐(fu)蝕(shi)深(shen)度值不(bu)得超過5μm。


五、試(shi)驗報告


  1. 記錄試樣種(zhong)類,熱處理制度等;


  2. 記錄試樣彎曲角(jiao)度及10倍放(fang)大鏡觀(guan)察后(hou),晶間腐蝕傾向結果;


  3. 如果用金相法判定時,應(ying)記(ji)錄晶間腐(fu)蝕深度(du)值。