不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


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1. 不銹(xiu)鋼著色實(shi)驗(yan)裝置(zhi)


  見(jian)圖9-25.微(wei)機(ji)(ji)為(wei)(wei)LK98微(wei)機(ji)(ji)電化學分(fen)析(xi)系統(tong)。5為(wei)(wei)飽和氯(lv)化鉀甘示電極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)(wei)參比電極(ji)(ji),6為(wei)(wei) 213鉑電極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)(wei)輔(fu)助電極(ji)(ji)。


圖 24.jpg



2. 實(shi)驗步驟


  ①. 前(qian)處理


   打磨(400#水(shui)(shui)砂紙(zhi)粗砂拋(pao)(pao)光(guang),再用(yong)800#水(shui)(shui)砂紙(zhi)細砂拋(pao)(pao)光(guang),使表面光(guang)潔平(ping)整)→除(chu)油(堿溶液常規除(chu)去油污(wu))→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)(xi)(用(yong)硫酸和(he)鹽酸去除(chu)不銹鋼(gang)表面的氧化物)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→電解拋(pao)(pao)光(guang)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→活(huo)化(在活(huo)化液中1min)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)。


  ②. 按圖9-25所示連接


  不銹鋼試樣為(wei)工作(zuo)電極(ji),飽(bao)和氯化(hua)鉀甘(gan)汞(gong)電極(ji)作(zuo)為(wei)參比電(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)極(ji)(ji)作為輔助(zhu)電(dian)(dian)極(ji)(ji),將(jiang)三(san)(san)電(dian)(dian)極(ji)(ji)置于含(han)有硼酸(suan)、硫(liu)酸(suan)亞鐵銨、檸檬酸(suan)三(san)(san)銨、添加(jia)劑ZH-L1 電(dian)(dian)解液(ye)中,用LK98微機電(dian)(dian)化(hua)學(xue)分析(xi)系統,將(jiang)奧氏不銹鋼試樣(yang)在溶液(ye)中采用單電(dian)(dian)位(wei)(wei)階躍(yue)計時(shi)法進(jin)行著色。工藝(yi)條(tiao)件如下:控制電(dian)(dian)位(wei)(wei)-700mV,階躍(yue)電(dian)(dian)位(wei)(wei)1mV,等待時(shi)間(jian)1s,采樣(yang)間(jian)隔時(shi)間(jian)1.000s,采用點(dian)數240點(dian),自動調節極(ji)(ji)化(hua)電(dian)(dian)流(liu),使試樣(yang)的(de)電(dian)(dian)位(wei)(wei)(相(xiang)對(dui)于參(can)比電(dian)(dian)極(ji)(ji))隨給定(ding)電(dian)(dian)位(wei)(wei)發生線(xian)性變化(hua),得到鈍化(hua)曲線(xian),如圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正交試驗(yan)的結果


  影響不銹鋼彩色(se)化的主(zhu)要因素有:陽極極化電(dian)位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液(ye)體(ti)積VB,檸檬酸(suan)三(san)銨(an)溶液(ye)體(ti)積Vc,硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)溶液(ye)體(ti)積VF 固定為(wei)150mL,添加劑ZH-L1體(ti)積Vz固定為(wei)1.0mL,著色電(dian)位一般(ban)為(wei)-700~-300mV,通過正交試驗,確定不銹鋼著綠色工(gong)藝配方(fang)及工(gong)藝條件如下:


  0.15mol/L硼酸(suan)溶液(ye)  100mL  、蒸餾水  100mL  、0.15mol/L硫(liu)酸(suan)亞鐵銨  150mL  、溫度(du)  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸三銨  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添加劑ZH-L1  1.0mL  、時間  2~5min



4. 各種因素的影響


 ①. 預處理(li)對(dui)著色(se)的影響


   預處(chu)理(li)的(de)好壞(huai)是決定膜厚(hou)和(he)表面質量的(de)關鍵因素,預處(chu)理(li)不當,會引起色(se)(se)彩(cai)不均勻,顏色(se)(se)不同、色(se)(se)彩(cai)暗淡(dan)或不平整(zheng),甚至(zhi)不著(zhu)色(se)(se),故預處(chu)理(li)中電解拋光(guang)是關鍵工序,影響(xiang)著(zhu)色(se)(se)膜的(de)厚(hou)度,從而(er)影響(xiang)著(zhu)色(se)(se)膜的(de)色(se)(se)彩(cai)。


 ②. 添加劑的影響


   隨(sui)著添加劑(ji)ZH-L1濃度的升高,試樣(yang)的腐蝕速率和氧化速率增(zeng)加較快,氧化膜厚度增(zeng)加,耐蝕性和耐磨性提高,用量超(chao)過(guo)2.0mL,出現輕微過(guo)蝕,引(yin)起表面光澤和粗糙度變差,故ZH-L1用量應(ying)嚴格(ge)控制(zhi)。


 ③. 著(zhu)色(se)溫度的影響


   溫(wen)(wen)度(du)上升(sheng),著(zhu)(zhu)色膜(mo)的(de)色調(diao)加(jia)深(shen),膜(mo)層(ceng)加(jia)厚,同時膜(mo)的(de)耐(nai)蝕性、耐(nai)磨性提高,光澤和粗糙(cao)度(du)變差。對(dui)于綠色膜(mo)最佳(jia)溫(wen)(wen)度(du)為(wei)60℃.表(biao)9-36為(wei)溫(wen)(wen)度(du)對(dui)著(zhu)(zhu)色效(xiao)果的(de)影響。


表 36.jpg


 ④. 著色時間(jian)的影(ying)響


   在著(zhu)(zhu)(zhu)色(se)時(shi)間2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著(zhu)(zhu)(zhu)時(shi)間的(de)延長(chang),著(zhu)(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)(mo)的(de)耐(nai)蝕(shi)性及耐(nai)磨(mo)性增加。6min后,時(shi)間再(zai)延長(chang),其(qi)耐(nai)蝕(shi)性及耐(nai)磨(mo)性保持不變,色(se)調(diao)為(wei)棕(zong)褐色(se);30min引(yin)起過(guo)蝕(shi),表面光澤度變差(cha)。綠色(se)膜(mo)(mo)的(de)最(zui)佳著(zhu)(zhu)(zhu)色(se)時(shi)間為(wei)3min.


 ⑤. 耐蝕性


 通過陰極處理,使其耐(nai)蝕性(xing)增(zeng)強,從環(huan)保角度,采用不(bu)含鉻的配(pei)方,對(dui)環(huan)境(jing)污染較INCO法有改善。本(ben)(ben)工(gong)藝(yi)實驗結果基(ji)本(ben)(ben)令(ling)人滿(man)意,有其(qi)廣闊的應用前景(jing)。本(ben)(ben)實驗只在總(zong)體積361mL內實驗。擴(kuo)大到較大規模,其(qi)配(pei)方為:


   硼酸(suan)  2.6g/L  、溫(wen)度60℃  、硫酸(suan)亞鐵(tie)銨 25g/L  、時間 3min  、檸(ning)檬酸三銨  0.7g/L  、電(dian)位  -600~-700mV  、添加(jia)劑 ZH-LI  3mL/L