不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼(gang)在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹鋼(gang)著色實驗(yan)裝置
見圖9-25.微機(ji)(ji)為(wei)LK98微機(ji)(ji)電化(hua)(hua)學分析系統。5為(wei)飽和氯化(hua)(hua)鉀甘示(shi)電極作(zuo)為(wei)參(can)比電極,6為(wei) 213鉑電極作(zuo)為(wei)輔助電極。
2. 實(shi)驗步驟(zou)
①. 前處理
打磨(400#水(shui)(shui)砂(sha)紙(zhi)粗砂(sha)拋光,再用800#水(shui)(shui)砂(sha)紙(zhi)細砂(sha)拋光,使表面光潔平整)→除(chu)油(堿溶液常規(gui)除(chu)去(qu)油污)→水(shui)(shui)洗(xi)→酸(suan)洗(xi)(用硫(liu)酸(suan)和鹽酸(suan)去(qu)除(chu)不銹鋼(gang)表面的(de)氧化物(wu))→水(shui)(shui)洗(xi)→電解拋光→水(shui)(shui)洗(xi)→活化(在活化液中1min)→水(shui)(shui)洗(xi)。
②. 按(an)圖9-25所(suo)示連(lian)接
不(bu)銹鋼試樣(yang)為工作電極,飽(bao)和(he)氯化(hua)鉀甘汞電極作為參比(bi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)作(zuo)為輔助(zhu)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),將三(san)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)置(zhi)于(yu)含(han)有硼酸、硫(liu)酸亞鐵銨、檸(ning)檬酸三(san)銨、添加劑ZH-L1 電(dian)(dian)(dian)解液中,用(yong)LK98微機(ji)電(dian)(dian)(dian)化(hua)(hua)學分析系統(tong),將奧氏不銹鋼試(shi)樣在溶(rong)液中采用(yong)單電(dian)(dian)(dian)位(wei)階(jie)躍計時法進行著(zhu)色。工(gong)藝條件如下(xia):控制(zhi)電(dian)(dian)(dian)位(wei)-700mV,階(jie)躍電(dian)(dian)(dian)位(wei)1mV,等(deng)待(dai)時間1s,采樣間隔時間1.000s,采用(yong)點數(shu)240點,自動調(diao)節極(ji)(ji)化(hua)(hua)電(dian)(dian)(dian)流,使試(shi)樣的電(dian)(dian)(dian)位(wei)(相(xiang)對于(yu)參比(bi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji))隨給定(ding)電(dian)(dian)(dian)位(wei)發生線性變化(hua)(hua),得到鈍化(hua)(hua)曲線,如圖9-26所(suo)示。
3. 正交試驗的結果
影(ying)響不銹鋼彩色化(hua)的主要(yao)因(yin)素有(you):陽極極化電位φ,溫度T,硼酸溶液(ye)體積(ji)VB,檸(ning)檬酸三銨溶液(ye)體積(ji)Vc,硫酸亞鐵銨溶液(ye)體積(ji)VF 固定(ding)為(wei)150mL,添(tian)加劑ZH-L1體積(ji)Vz固定(ding)為(wei)1.0mL,著色電位一般為(wei)-700~-300mV,通過正交試驗,確定(ding)不銹鋼著綠(lv)色工(gong)藝配方(fang)及工(gong)藝條件如下:
0.15mol/L硼(peng)酸溶液 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸亞鐵銨(an) 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸三(san)銨 10mL 、電位(SCE) -600~-700mV 、添(tian)加(jia)劑ZH-L1 1.0mL 、時間 2~5min
4. 各(ge)種(zhong)因素(su)的(de)影(ying)響
①. 預處理對著色的(de)影響
預(yu)處理的(de)(de)(de)好壞是(shi)決定(ding)膜厚(hou)和(he)表面質(zhi)量的(de)(de)(de)關(guan)鍵因素,預(yu)處理不(bu)當(dang),會(hui)引起色(se)(se)(se)彩(cai)不(bu)均勻,顏(yan)色(se)(se)(se)不(bu)同(tong)、色(se)(se)(se)彩(cai)暗淡或不(bu)平整,甚至不(bu)著色(se)(se)(se),故(gu)預(yu)處理中電解拋光是(shi)關(guan)鍵工(gong)序,影(ying)響(xiang)著色(se)(se)(se)膜的(de)(de)(de)厚(hou)度,從而影(ying)響(xiang)著色(se)(se)(se)膜的(de)(de)(de)色(se)(se)(se)彩(cai)。
②. 添加劑的影響
隨著添加(jia)劑ZH-L1濃度(du)的升高(gao),試樣(yang)的腐(fu)蝕速(su)率(lv)和(he)氧化速(su)率(lv)增(zeng)加(jia)較快,氧化膜厚度(du)增(zeng)加(jia),耐蝕性和(he)耐磨性提高(gao),用量(liang)超過2.0mL,出現(xian)輕微(wei)過蝕,引起表面光澤和(he)粗(cu)糙度(du)變差,故(gu)ZH-L1用量(liang)應嚴格控(kong)制。
③. 著色溫(wen)度(du)的(de)影(ying)響
溫度(du)上升,著色(se)(se)膜的(de)色(se)(se)調加(jia)深(shen),膜層加(jia)厚,同(tong)時膜的(de)耐蝕性(xing)、耐磨性(xing)提高,光澤和粗糙度(du)變(bian)差(cha)。對于綠(lv)色(se)(se)膜最佳溫度(du)為60℃.表9-36為溫度(du)對著色(se)(se)效果的(de)影響。
④. 著色時間的(de)影響(xiang)
在著(zhu)色(se)時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨(sui)著(zhu)時(shi)間(jian)的延(yan)長,著(zhu)色(se)膜的耐蝕性(xing)及耐磨性(xing)增加。6min后,時(shi)間(jian)再延(yan)長,其耐蝕性(xing)及耐磨性(xing)保持不變,色(se)調為棕褐色(se);30min引起過蝕,表(biao)面光澤(ze)度變差。綠色(se)膜的最佳著(zhu)色(se)時(shi)間(jian)為3min.
⑤. 耐蝕性
通過陰(yin)極處(chu)理,使(shi)其耐蝕(shi)性(xing)增(zeng)強,從環保角度,采(cai)用不(bu)含鉻的配方(fang),對環境污染較INCO法有改善。本(ben)(ben)工(gong)藝實驗(yan)結果基本(ben)(ben)令(ling)人滿意,有其(qi)廣闊的應用前(qian)景。本(ben)(ben)實驗(yan)只在總體積361mL內實驗(yan)。擴大到較大規模,其(qi)配方(fang)為:
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫酸亞鐵銨 25g/L 、時間 3min 、檸檬(meng)酸(suan)三銨 0.7g/L 、電位 -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L