不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼(gang)在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹鋼著色實驗裝置(zhi)


  見圖9-25.微機為(wei)(wei)LK98微機電(dian)(dian)化(hua)(hua)學分析系統。5為(wei)(wei)飽和(he)氯(lv)化(hua)(hua)鉀(jia)甘示電(dian)(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)參比電(dian)(dian)極(ji),6為(wei)(wei) 213鉑電(dian)(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)輔助電(dian)(dian)極(ji)。


圖 24.jpg



2. 實驗(yan)步驟


  ①. 前處理(li)


   打磨(400#水(shui)砂(sha)紙粗砂(sha)拋光(guang),再(zai)用800#水(shui)砂(sha)紙細砂(sha)拋光(guang),使表面(mian)光(guang)潔平整)→除(chu)油(you)(堿溶液常規除(chu)去(qu)油(you)污)→水(shui)洗(xi)(xi)→酸(suan)洗(xi)(xi)(用硫酸(suan)和(he)鹽酸(suan)去(qu)除(chu)不銹鋼(gang)表面(mian)的氧化(hua)(hua)物)→水(shui)洗(xi)(xi)→電解拋光(guang)→水(shui)洗(xi)(xi)→活化(hua)(hua)(在活化(hua)(hua)液中1min)→水(shui)洗(xi)(xi)。


  ②. 按圖(tu)9-25所(suo)示連接


  不銹鋼試樣為(wei)(wei)工(gong)作電(dian)極,飽和氯化鉀甘(gan)汞電(dian)極作為(wei)(wei)參比(bi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)作為輔助電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),將三電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)置于含(han)有硼酸、硫酸亞鐵(tie)銨、檸檬酸三銨、添加劑ZH-L1 電(dian)(dian)(dian)解(jie)液中,用(yong)LK98微機電(dian)(dian)(dian)化學分析系統,將奧氏(shi)不銹鋼(gang)試(shi)樣在溶液中采(cai)(cai)用(yong)單電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)階躍計(ji)時(shi)(shi)法(fa)進行著(zhu)色。工(gong)藝條件如下:控制電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)-700mV,階躍電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)1mV,等待時(shi)(shi)間1s,采(cai)(cai)樣間隔時(shi)(shi)間1.000s,采(cai)(cai)用(yong)點數240點,自(zi)動調節極(ji)(ji)化電(dian)(dian)(dian)流,使試(shi)樣的電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)(相對于參比(bi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji))隨(sui)給定電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)發生線性變化,得(de)到鈍(dun)化曲(qu)線,如圖9-26所(suo)示。


圖 26.jpg



3. 正交試驗的結果


  影響不銹鋼(gang)彩色(se)化的(de)主要(yao)因素有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液體(ti)積VB,檸檬酸(suan)三銨溶液體(ti)積Vc,硫酸(suan)亞鐵銨溶液體(ti)積VF 固定(ding)(ding)為(wei)150mL,添加(jia)劑(ji)ZH-L1體(ti)積Vz固定(ding)(ding)為(wei)1.0mL,著色電位一般為(wei)-700~-300mV,通過正(zheng)交試驗,確(que)定(ding)(ding)不銹鋼著綠色工藝(yi)配(pei)方及工藝(yi)條件如下(xia):


  0.15mol/L硼酸溶液  100mL  、蒸餾(liu)水  100mL  、0.15mol/L硫酸亞(ya)鐵銨  150mL  、溫度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬(meng)酸三銨  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添(tian)加劑(ji)ZH-L1  1.0mL  、時間  2~5min



4. 各(ge)種因(yin)素的(de)影(ying)響


 ①. 預處理對著色的影(ying)響


   預(yu)處(chu)理的(de)(de)(de)好壞是(shi)決定膜(mo)厚和表面質量的(de)(de)(de)關鍵(jian)因素,預(yu)處(chu)理不(bu)當(dang),會引起色彩不(bu)均勻,顏色不(bu)同、色彩暗淡或不(bu)平(ping)整(zheng),甚至不(bu)著(zhu)(zhu)色,故預(yu)處(chu)理中(zhong)電解拋光是(shi)關鍵(jian)工序(xu),影響(xiang)著(zhu)(zhu)色膜(mo)的(de)(de)(de)厚度,從而影響(xiang)著(zhu)(zhu)色膜(mo)的(de)(de)(de)色彩。


 ②. 添(tian)加(jia)劑的(de)影響


   隨著添加(jia)劑ZH-L1濃度(du)的升高,試樣的腐蝕(shi)速率(lv)和(he)(he)氧化速率(lv)增加(jia)較快,氧化膜厚(hou)度(du)增加(jia),耐(nai)蝕(shi)性和(he)(he)耐(nai)磨性提(ti)高,用量超過(guo)2.0mL,出(chu)現輕微過(guo)蝕(shi),引起表面光澤(ze)和(he)(he)粗(cu)糙度(du)變(bian)差,故(gu)ZH-L1用量應嚴格控制。


 ③. 著色溫度(du)的影(ying)響


   溫度(du)上升(sheng),著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)(mo)的色(se)調加深,膜(mo)(mo)層加厚,同時(shi)膜(mo)(mo)的耐蝕性(xing)、耐磨性(xing)提高,光澤和粗(cu)糙(cao)度(du)變差。對(dui)于綠色(se)膜(mo)(mo)最佳溫度(du)為60℃.表9-36為溫度(du)對(dui)著(zhu)(zhu)色(se)效果的影響(xiang)。


表 36.jpg


 ④. 著色(se)時(shi)間的影響


   在著色(se)(se)時間(jian)(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時間(jian)(jian)的(de)延長(chang),著色(se)(se)膜的(de)耐(nai)(nai)蝕(shi)性及耐(nai)(nai)磨性增(zeng)加。6min后(hou),時間(jian)(jian)再延長(chang),其耐(nai)(nai)蝕(shi)性及耐(nai)(nai)磨性保持不變,色(se)(se)調(diao)為棕褐色(se)(se);30min引起過蝕(shi),表(biao)面光澤度變差。綠色(se)(se)膜的(de)最佳著色(se)(se)時間(jian)(jian)為3min.


 ⑤. 耐蝕性


 通(tong)過陰極處(chu)理,使其耐蝕性增強,從環(huan)保(bao)角(jiao)度,采用不含鉻(ge)的(de)配方,對環(huan)境污染較INCO法有(you)改(gai)善。本工藝實驗結果基本令人(ren)滿意,有(you)其(qi)廣闊的(de)應用前景(jing)。本實驗只在總體積361mL內實驗。擴大到(dao)較大規模,其(qi)配方為:


   硼酸  2.6g/L  、溫(wen)度60℃  、硫(liu)酸亞鐵銨 25g/L  、時間(jian) 3min  、檸檬酸三銨  0.7g/L  、電位  -600~-700mV  、添加劑 ZH-LI  3mL/L