按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法(fa)
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方(fang)法
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一些研究者還(huan)建立了拉伸(shen)數值模型，用(yong)于模擬拉伸(shen)實驗過程(cheng)。例如(ru)，A.T.Kermanidis等人(ren)通(tong)過采用(yong)邊界元數值分(fen)析計算(suan)方法，綜合(he)(he)考慮了各項參數，對2024T351鋁合(he)(he)金的(de)拉伸(shen)性(xing)能(neng)進行(xing)計算(suan)，得(de)出了與(yu)實驗相一致的(de)結(jie)(jie)果。通(tong)過拉伸(shen)實驗，可以定量(liang)地研究氫(qing)對金屬脆(cui)斷(duan)的(de)影(ying)響程(cheng)度，與(yu)氫(qing)滲透實驗、斷(duan)面分(fen)析等其他手(shou)段相結(jie)(jie)合(he)(he)，可以推(tui)斷(duan)不同環境下(xia)氫(qing)促進裂(lie)紋(wen)擴展(zhan)的(de)機制，進而(er)得(de)出氫(qing)脆(cui)發生的(de)機理，是研究氫(qing)脆(cui)非常重要而(er)且有用(yong)的(de)通(tong)用(yong)方法。
3. 物理方法(fa)
物理(li)方法(fa)(fa)主要(yao)包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析，所運(yun)用(yong)的(de)(de)(de)儀器(qi)測試方法(fa)(fa)如掃描電鏡（SEM)為了對(dui)(dui)拉伸(shen)實驗的(de)(de)(de)結果做出(chu)詳盡的(de)(de)(de)描述(shu)與分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析技術(shu)在(zai)氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)研究中有(you)(you)著(zhu)不可替(ti)代的(de)(de)(de)作用(yong)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析的(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)主要(yao)是：判定(ding)(ding)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)性(xing)(xing)質、尋找(zhao)破壞的(de)(de)(de)原因、研究斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)、提出(chu)防止(zhi)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析有(you)(you)宏(hong)觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析和(he)(he)微觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析兩類(lei)。一(yi)般宏(hong)觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析只是做出(chu)整體(ti)粗略的(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，如需進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析，微觀(guan)金相分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析是必不可少的(de)(de)(de)。一(yi)般使用(yong)SEM,通過(guo)對(dui)(dui)比分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)的(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)面進(jin)行描述(shu)、分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)類(lei)型做出(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，進(jin)而得出(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因。由氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)引(yin)起的(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)一(yi)般呈(cheng)現部分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)(cui)性(xing)(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)特(te)征(zheng)(zheng)，并有(you)(you)著(zhu)自己的(de)(de)(de)微觀(guan)形(xing)貌(mao)，如韌窩變小、變淺，數量(liang)變多，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)面出(chu)現撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)，呈(cheng)現準(zhun)解離特(te)征(zheng)(zheng)等(deng)(deng)。劉白在(zai)對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度鋼氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)的(de)(de)(de)研究中發現有(you)(you)三(san)種(zhong)氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)特(te)征(zheng)(zheng)：①. 氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)解理(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)為兩種(zhong)形(xing)式，穿條或沿條氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)解理(li)，解理(li)小刻面周圍有(you)(you)明顯的(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)或韌窩帶等(deng)(deng)塑性(xing)(xing)痕(hen)(hen)跡；穿束氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)解理(li)具(ju)有(you)(you)不明顯的(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)、條狀(zhuang)花樣和(he)(he)亞裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)等(deng)(deng)形(xing)態(tai)。②. 氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)沿晶斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)，晶界上(shang)有(you)(you)小孔、撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)等(deng)(deng)痕(hen)(hen)跡。此外(wai)，在(zai)進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析時，金相分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析和(he)(he)能譜分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析也(ye)是常用(yong)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)，特(te)別是在(zai)裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)形(xing)成機(ji)理(li)探討方面有(you)(you)很重要(yao)的(de)(de)(de)作用(yong)。透射電鏡和(he)(he)X射線衍(yan)射技術(shu)也(ye)用(yong)來(lai)對(dui)(dui)氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)過(guo)程中金屬組織(zhi)結構(gou)的(de)(de)(de)變化做出(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定(ding)(ding)。
總之(zhi)，在進行(xing)斷口分析時(shi)，根據不同的(de)(de)研究目(mu)的(de)(de)，可以(yi)選擇適當的(de)(de)分析方(fang)法(fa)和技術，通過(guo)各種方(fang)法(fa)和技術有效地結合，對(dui)實驗現象進行(xing)說明解釋，進而得出正確(que)有用的(de)(de)結論。
4. 其他方法
在(zai)(zai)氫(qing)(qing)(qing)脆研究中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)濃度的(de)(de)(de)(de)準確測(ce)(ce)定有著(zhu)非(fei)常(chang)重要的(de)(de)(de)(de)意義。金屬(shu)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)定，試樣(yang)經過(guo)預處理(li)(li)后，一般采用(yong)(yong)熱(re)(re)分解技(ji)術(shu)將氫(qing)(qing)(qing)從金屬(shu)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)分離出(chu)(chu)來，然后運(yun)用(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)量(liang)技(ji)術(shu)測(ce)(ce)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)，它是一個復雜但(dan)非(fei)常(chang)重要的(de)(de)(de)(de)步驟，在(zai)(zai)定量(liang)研究氫(qing)(qing)(qing)脆機理(li)(li)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)起著(zhu)非(fei)常(chang)重要的(de)(de)(de)(de)作用(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人運(yun)用(yong)(yong)熱(re)(re)力學質量(liang)分析儀(yi)TGA,通(tong)過(guo)程序升溫(wen)加熱(re)(re)0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)從試樣(yang)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)離逸出(chu)(chu)，通(tong)過(guo)質譜儀(yi)MS測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)含(han)(han)量(liang)，繪制出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)對充氫(qing)(qing)(qing)時(shi)(shi)間圖(tu)(tu)(tu)、氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)對溫(wen)度圖(tu)(tu)(tu)，得出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)時(shi)(shi)間的(de)(de)(de)(de)非(fei)線性(xing)關系和(he)氫(qing)(qing)(qing)在(zai)(zai)不同溫(wen)度下的(de)(de)(de)(de)逸出(chu)(chu)情(qing)況。王毛球(qiu)等(deng)人運(yun)用(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)技(ji)術(shu)，在(zai)(zai)真空中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)以(yi)(yi)100K/h的(de)(de)(de)(de)升溫(wen)速率將試樣(yang)加熱(re)(re)到1100K,利(li)用(yong)(yong)四重極(ji)質譜儀(yi)測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)速率，通(tong)過(guo)累積計(ji)算氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)，研究發現可擴(kuo)散(san)氫(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)條件(jian)有關，根據氫(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)峰(feng)值(zhi)溫(wen)度隨(sui)加熱(re)(re)速率的(de)(de)(de)(de)變化，計(ji)算出(chu)(chu)各峰(feng)值(zhi)處析出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)激(ji)活能，發現600K以(yi)(yi)下析出(chu)(chu)的(de)(de)(de)(de)可擴(kuo)散(san)氫(qing)(qing)(qing)主(zhu)要來自實驗鋼(gang)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)晶格、晶界(jie)、位錯等(deng)處。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)(yong)電(dian)化學陽(yang)極(ji)溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)濃度分布圖(tu)(tu)(tu)，發現研究試樣(yang)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)金屬(shu)吸收的(de)(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)都存在(zai)(zai)于(yu)金屬(shu)表面的(de)(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)，在(zai)(zai)材料(liao)承受靜或動應力時(shi)(shi)，正是這些氫(qing)(qing)(qing)對材料(liao)的(de)(de)(de)(de)力學性(xing)能造成了影響。
此外(wai)，為(wei)(wei)了研(yan)究(jiu)不(bu)同(tong)的(de)(de)體系，取(qu)得有(you)針對性(xing)的(de)(de)結(jie)果，許(xu)多技術被(bei)采用，為(wei)(wei)了研(yan)究(jiu)氫脆中(zhong)裂紋(wen)的(de)(de)擴展(zhan)過(guo)程，AET(Acoustic Emission Techniques)技術被(bei)用來提供裂紋(wen)生長的(de)(de)信息，取(qu)得了很好的(de)(de)結(jie)果。在(zai)研(yan)究(jiu)大氣環境下的(de)(de)氫脆中(zhong)，干(gan)濕循環方(fang)法和薄(bo)液(ye)膜法是最經常用的(de)(de)方(fang)法，為(wei)(wei)了研(yan)究(jiu)可行性(xing)，必須(xu)采用不(bu)同(tong)的(de)(de)實驗設計方(fang)法。
總之，氫(qing)脆研(yan)(yan)究中(zhong)，根(gen)據具體的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究體系，可(ke)采用(yong)不(bu)同的(de)(de)(de)可(ke)實施性(xing)研(yan)(yan)究方(fang)法，其他(ta)領(ling)域中(zhong)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究方(fang)法技術(shu)(shu)也可(ke)被(bei)借鑒，特別是隨著檢(jian)測(ce)和測(ce)量技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)快(kuai)速(su)發展，各種物理、化學、光學乃至(zhi)市驗，行段的(de)(de)(de)成(cheng)熟。許多(duo)新方(fang)法也越來越多(duo)地被(bei)采用(yong)，為進(jin)一(yi)步(bu)揭開氫(qing)脆的(de)(de)(de)機理和更(geng)好(hao)地預防氫(qing)脆，提供(gong)了(le)準(zhun)確、迅(xun)速(su)、簡便、直觀的(de)(de)(de)技術(shu)(shu)。隨著計算機技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)發展，越來越多(duo)的(de)(de)(de)計算模擬方(fang)法也進(jin)入(ru)到(dao)氫(qing)脆研(yan)(yan)究中(zhong)來。氫(qing)脆研(yan)(yan)究是一(yi)個交(jiao)叉邊緣學科(ke)，需要多(duo)領(ling)域的(de)(de)(de)合作和多(duo)技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)聯合才能(neng)取得更(geng)準(zhun)確的(de)(de)(de)成(cheng)果。
