按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等,下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫滲透法


  在氫滲透實驗中,最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計,其中一室用來充氫,另一室用來檢測氫滲透電流,兩室中間用試樣隔開,充氫面供研究用即研究面,充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理,然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度(常為0.2mol/L)的NaOH溶液,并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極,調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位(此電位足夠使滲透過來的氫氧化),在研究面電解池中注入研究溶液(有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑),調節恒電流裝置,使研究面的陰極電流密度保持一定數值,由恒電位儀記錄測試面的電流密度,通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制,采用由非兌法,定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法,實驗裝置簡單測量方便,特別適用于擴散系數較大的試樣測量,但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用,而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化,測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差,為此,張利、印仁和等人采用電化學交流法,以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點,設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律,從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外,通過采用熔融電解液,可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力學方法


  研究氫脆的諸多力學方法中,延遲斷裂實驗在探討氫脆機理,評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用,幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗,一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類:①. 恒載荷和恒應變(拉伸、彎曲)實驗,得到延遲斷裂臨界應力(門檻值或一定時間下的斷裂應力)或斷裂時間;②. 慢應變速率拉伸實驗(SSRT),得到斷裂應力和塑性參量;③. 斷裂力學實驗,用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量;④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看,可分為恒應變(恒位移)、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗(SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點,被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數,進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此(ci)外(wai),一(yi)些研究(jiu)者還建(jian)立了拉伸數(shu)值模型,用(yong)(yong)于模擬拉伸實驗(yan)過(guo)程(cheng)。例如,A.T.Kermanidis等人通(tong)過(guo)采(cai)用(yong)(yong)邊界元(yuan)數(shu)值分析(xi)(xi)計算方法,綜(zong)合考(kao)慮了各項參數(shu),對2024T351鋁合金的(de)拉伸性能進行(xing)計算,得出了與實驗(yan)相(xiang)一(yi)致的(de)結果。通(tong)過(guo)拉伸實驗(yan),可以定(ding)量地(di)研究(jiu)氫(qing)(qing)對金屬(shu)脆(cui)斷(duan)的(de)影響程(cheng)度,與氫(qing)(qing)滲(shen)透實驗(yan)、斷(duan)面分析(xi)(xi)等其他手(shou)段相(xiang)結合,可以推斷(duan)不同環境(jing)下氫(qing)(qing)促進裂紋擴展(zhan)的(de)機制,進而得出氫(qing)(qing)脆(cui)發生的(de)機理,是研究(jiu)氫(qing)(qing)脆(cui)非常重要而且有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方法。


3. 物理方法


  物理(li)方(fang)法(fa)主要包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi),所運用(yong)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器測(ce)試方(fang)法(fa)如掃描電(dian)鏡(SEM)為(wei)了對(dui)(dui)拉伸實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)結果做出(chu)(chu)(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描述與分(fen)(fen)析(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)技術(shu)在氫脆(cui)(cui)研(yan)究中有(you)(you)(you)著不(bu)(bu)可(ke)替代的(de)(de)(de)(de)作用(yong),斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)主要是:判定斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)性(xing)質、尋(xun)找破壞的(de)(de)(de)(de)原(yuan)因(yin)、研(yan)究斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)、提出(chu)(chu)(chu)防(fang)止斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措(cuo)施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)有(you)(you)(you)宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)和(he)(he)微(wei)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)兩類。一(yi)般宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)只是做出(chu)(chu)(chu)整體粗略的(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan),如需進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原(yuan)因(yin)分(fen)(fen)析(xi)(xi),微(wei)觀(guan)(guan)金相分(fen)(fen)析(xi)(xi)是必(bi)不(bu)(bu)可(ke)少(shao)的(de)(de)(de)(de)。一(yi)般使用(yong)SEM,通過對(dui)(dui)比(bi)分(fen)(fen)析(xi)(xi),對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)面進行描述、分(fen)(fen)析(xi)(xi),對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)類型做出(chu)(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan),進而得(de)出(chu)(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原(yuan)因(yin)。由氫脆(cui)(cui)引起的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)一(yi)般呈(cheng)現部分(fen)(fen)脆(cui)(cui)性(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)特征(zheng)(zheng),并有(you)(you)(you)著自(zi)己的(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)(guan)形貌(mao),如韌(ren)窩(wo)變小(xiao)、變淺(qian),數(shu)量變多,斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)面出(chu)(chu)(chu)現撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱,呈(cheng)現準(zhun)解(jie)離特征(zheng)(zheng)等。劉(liu)白在對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度鋼氫脆(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)的(de)(de)(de)(de)研(yan)究中發現有(you)(you)(you)三(san)種(zhong)(zhong)氫脆(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)特征(zheng)(zheng):①. 氫脆(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou),它又分(fen)(fen)為(wei)兩種(zhong)(zhong)形式,穿條或沿條氫脆(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li),解(jie)理(li)小(xiao)刻(ke)面周圍有(you)(you)(you)明顯(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱或韌(ren)窩(wo)帶等塑性(xing)痕跡(ji);穿束氫脆(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li)具有(you)(you)(you)不(bu)(bu)明顯(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱、條狀花樣(yang)和(he)(he)亞裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)等形態(tai)。②. 氫脆(cui)(cui)沿晶斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie),晶界上有(you)(you)(you)小(xiao)孔(kong)、撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱等痕跡(ji)。此外,在進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)時,金相分(fen)(fen)析(xi)(xi)和(he)(he)能(neng)譜分(fen)(fen)析(xi)(xi)也(ye)是常用(yong)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa),特別是在裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)形成機(ji)理(li)探(tan)討方(fang)面有(you)(you)(you)很(hen)重要的(de)(de)(de)(de)作用(yong)。透射(she)(she)電(dian)鏡和(he)(he)X射(she)(she)線衍射(she)(she)技術(shu)也(ye)用(yong)來對(dui)(dui)氫脆(cui)(cui)過程中金屬(shu)組織結構的(de)(de)(de)(de)變化做出(chu)(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定。


  總之,在進(jin)行(xing)斷口分析時,根(gen)據不同的(de)(de)研究目的(de)(de),可以選擇(ze)適當的(de)(de)分析方法和(he)技術,通過各(ge)種(zhong)方法和(he)技術有效地結(jie)合,對實驗(yan)現象(xiang)進(jin)行(xing)說明(ming)解釋,進(jin)而得出正確有用的(de)(de)結(jie)論。


4. 其他方法


  在(zai)(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)的(de)(de)(de)準(zhun)確測(ce)(ce)定有(you)著(zhu)(zhu)非常重要(yao)的(de)(de)(de)意義。金屬中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定,試樣經過(guo)預處(chu)理(li)后(hou),一(yi)般采用(yong)(yong)(yong)熱(re)分(fen)解(jie)技(ji)術(shu)將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從金屬中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)分(fen)離出(chu)來,然后(hou)運(yun)用(yong)(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)技(ji)術(shu)測(ce)(ce)出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang),它(ta)是(shi)一(yi)個復雜但非常重要(yao)的(de)(de)(de)步(bu)驟,在(zai)(zai)定量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)研究氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆機理(li)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)起著(zhu)(zhu)非常重要(yao)的(de)(de)(de)作用(yong)(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人運(yun)用(yong)(yong)(yong)熱(re)力(li)學質量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)析儀(yi)(yi)TGA,通(tong)過(guo)程序升(sheng)溫(wen)(wen)加熱(re)0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從試樣中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)離逸(yi)出(chu),通(tong)過(guo)質譜(pu)儀(yi)(yi)MS測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang),繪制出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)對(dui)充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間圖、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)對(dui)溫(wen)(wen)度(du)圖,得出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)與(yu)充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間的(de)(de)(de)非線(xian)性關系和氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)(zai)不同溫(wen)(wen)度(du)下的(de)(de)(de)逸(yi)出(chu)情況。王毛球等(deng)人運(yun)用(yong)(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術(shu),在(zai)(zai)真空中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)以(yi)(yi)100K/h的(de)(de)(de)升(sheng)溫(wen)(wen)速率(lv)將試樣加熱(re)到1100K,利(li)用(yong)(yong)(yong)四重極(ji)質譜(pu)儀(yi)(yi)測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)速率(lv),通(tong)過(guo)累積計(ji)算(suan)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang),研究發現(xian)(xian)可(ke)擴散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與(yu)充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條件有(you)關,根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)峰值(zhi)溫(wen)(wen)度(du)隨加熱(re)速率(lv)的(de)(de)(de)變化(hua),計(ji)算(suan)出(chu)各(ge)峰值(zhi)處(chu)析出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)激活能,發現(xian)(xian)600K以(yi)(yi)下析出(chu)的(de)(de)(de)可(ke)擴散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主要(yao)來自(zi)實驗(yan)鋼中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)晶(jing)格、晶(jing)界、位錯等(deng)處(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)(yong)(yong)電化(hua)學陽極(ji)溶解(jie)法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)分(fen)布(bu)圖,發現(xian)(xian)研究試樣中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)金屬吸收的(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)(zai)于金屬表面(mian)的(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),在(zai)(zai)材料承受靜或(huo)動應力(li)時,正是(shi)這(zhe)些氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材料的(de)(de)(de)力(li)學性能造成了影(ying)響。


  此外,為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)(jiu)不同的(de)(de)(de)體(ti)系,取得(de)有針對(dui)性的(de)(de)(de)結果,許多技術被采(cai)用(yong),為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)(jiu)氫(qing)脆中(zhong)裂(lie)紋(wen)的(de)(de)(de)擴展過(guo)程,AET(Acoustic Emission Techniques)技術被用(yong)來提供(gong)裂(lie)紋(wen)生長的(de)(de)(de)信息,取得(de)了很好的(de)(de)(de)結果。在(zai)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)(jiu)大氣(qi)環境(jing)下的(de)(de)(de)氫(qing)脆中(zhong),干濕循(xun)環方法和薄液膜法是最經常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)方法,為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)(jiu)可行性,必須采(cai)用(yong)不同的(de)(de)(de)實驗設計方法。


  總之,氫(qing)脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)中,根據具體(ti)的(de)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)體(ti)系,可(ke)(ke)采用不同的(de)可(ke)(ke)實施性(xing)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)方法,其他領域中的(de)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)方法技(ji)術也可(ke)(ke)被(bei)借鑒(jian),特別(bie)是隨著(zhu)(zhu)檢(jian)測和(he)測量技(ji)術的(de)快速發展(zhan),各種物理、化學(xue)、光學(xue)乃至市驗(yan),行段的(de)成熟。許多(duo)(duo)新方法也越來(lai)(lai)(lai)越多(duo)(duo)地被(bei)采用,為進一步揭開(kai)氫(qing)脆(cui)的(de)機(ji)理和(he)更(geng)好地預(yu)防(fang)氫(qing)脆(cui),提供(gong)了準(zhun)(zhun)確(que)(que)、迅速、簡便、直觀的(de)技(ji)術。隨著(zhu)(zhu)計算(suan)機(ji)技(ji)術的(de)發展(zhan),越來(lai)(lai)(lai)越多(duo)(duo)的(de)計算(suan)模擬(ni)方法也進入到氫(qing)脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)中來(lai)(lai)(lai)。氫(qing)脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)是一個交叉(cha)邊緣學(xue)科,需要(yao)多(duo)(duo)領域的(de)合作和(he)多(duo)(duo)技(ji)術的(de)聯合才能(neng)取得更(geng)準(zhun)(zhun)確(que)(que)的(de)成果。