1. 檸(ning)檬酸-雙氧水-乙醇鈍化配方(fang)及工作條(tiao)件

  不銹鋼檸檬酸鈍化工藝(yi)(yi)具有環保(bao)性(xing)、安全性(xing)、通用(yong)性(xing)，操作簡(jian)單(dan)，維護方便。費用(yong)低廉，完全符合(he)可持(chi)續(xu)發展(zhan)的(de)要求，應用(yong)前景廣(guang)闊，值(zhi)得廣(guang)泛推(tui)廣(guang)。其配方及(ji)工藝(yi)(yi)條件(jian)見表6-6。

2. 鈍化膜(mo)的實驗方法

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參(can)照《不銹鋼三氯化鐵點(dian)腐蝕(shi)試驗方法》（GB/T 17897-999)，實驗溫度(du)為50℃,實驗時(shi)間為1天，根據(ju)國家標準，對于(yu)點(dian)蝕(shi)嚴重(zhong)、均(jun)勻腐蝕(shi)不明顯的材料(liao)，其耐點(dian)蝕(shi)性可以用腐蝕(shi)速率(lv)（即單位面積、單位時(shi)間的失重(zhong)）表示。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電(dian)化學實驗

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流(liu)程

  砂紙打磨(mo)→水洗(xi)→超聲波清洗(xi)→水洗(xi)→酸洗(xi)→水洗(xi)→鈍(dun)化→水洗(xi)→干(gan)燥。

4.  耐(nai)點蝕實(shi)驗結果

 a. 316L不(bu)銹鋼經配方 1#檸檬酸鈍(dun)化后的耐點蝕實驗結果

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不銹鋼經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電化學陽極極化曲(qu)線實驗

    對316L不銹鋼的母材區(qu)、熱影(ying)響區(qu)和焊縫區(qu)進行(xing)電化(hua)學陽極極化(hua)曲線(xian)的測(ce)量(liang)，具體(ti)的點蝕電位(wei)值見表6-7。

  由表6-7可見，316L不銹(xiu)鋼不同部位耐蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)(neng)相差很(hen)大，母材(cai)區(qu)(qu)(qu)耐點(dian)蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)(neng)最(zui)佳，焊(han)縫次之，熱影(ying)響區(qu)(qu)(qu)最(zui)差。經(jing)檸(ning)檬(meng)酸鈍化后，母材(cai)區(qu)(qu)(qu)和熱影(ying)響區(qu)(qu)(qu)的(de)耐點(dian)蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)(neng)大大提(ti)高(gao)，焊(han)縫區(qu)(qu)(qu)的(de)耐點(dian)蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)(neng)略有改善，從而提(ti)高(gao)了316L不銹(xiu)鋼的(de)整體耐點(dian)蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)(neng)。

b. 317不(bu)銹鋼(gang)經配(pei)方 2#檸檬酸(suan)鈍(dun)化(hua)后的耐點蝕實(shi)驗結果

 ①. 三氯(lv)化鐵浸泡實驗

 采用正(zheng)交試驗法(fa)，結果見表(biao)6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電化學(xue)實驗

  表(biao)6-9為317不(bu)銹鋼在(zai)3.5%NaCl溶(rong)液中的極化曲線的重要參數數值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧(ao)氏體(ti)不銹鋼經配方3#鈍化(hua)后的(de)結果

 ①. 由(you)于本配(pei)方只(zhi)使(shi)用檬酸4%,不(bu)像其他(ta)配(pei)方使(shi)用氧化劑，鈍(dun)化后不(bu)銹鋼(gang)點蝕電位的重現性(xing)(xing)不(bu)是很(hen)好，必須在化學鈍(dun)化后進行后處理(li)，50%(體積(ji)分數(shu)）硝酸后處理(li)時間為10min,鈍(dun)化后不(bu)銹鋼(gang)的點蝕電位達到1095mV,耐(nai)點蝕性(xing)(xing)能很(hen)強。

 ②. 不銹(xiu)鋼(gang)檸檬酸(suan)化學鈍化試樣(yang)的XPS分析。所(suo)用(yong)儀(yi)器是Phi5500型X射線光電子能譜儀(yi)，激發(fa)源為(wei)A1靶(ba)，功率為(wei)200W。表6-10是不銹(xiu)鋼(gang)鈍化后表面和基體主要金屬元素的原(yuan)子數分數分布檢測結果。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不銹鋼(gang)在配(pei)方(fang) 4#鈍化后的結果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為了得(de)到(dao)優越的耐(nai)(nai)點蝕性能，以便得(de)到(dao)最佳(jia)鈍(dun)化(hua)配方(fang)及工藝，通(tong)過實驗得(de)到(dao)配方(fang)4#。實驗溫度(du)在40~60℃范圍內對(dui)結果的影響(xiang)較小，最佳(jia)的腐蝕失(shi)重僅為8.2mg/(cm2.d),而鈍(dun)化(hua)時間是影響(xiang)耐(nai)(nai)蝕性好(hao)壞的最主(zhu)要(yao)因素，鈍(dun)化(hua)時間為分鐘。

②. 極(ji)化(hua)曲線(xian)

  表(biao)6-11為304不銹(xiu)鋼(gang)鈍化(hua)(hua)前后陽極極化(hua)(hua)曲線參數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不銹鋼的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分(fen)析

  處理后的(de)鈍化(hua)膜(mo)中(zhong)鐵(tie)的(de)含(han)量減少，鉻和鎳的(de)含(han)雖增(zeng)加，氧的(de)含(han)量變化(hua)不(bu)大。由于表面鈍化(hua)膜(mo)中(zhong)鉻、鎳元素含(han)量明顯增(zeng)加，從而提高了(le)304不(bu)銹(xiu)鋼的(de)耐蝕性能(neng)。